- •Кафедра аналитической химии
- •Отв. Редактор проф. Г.А.Евтюгин
- •Реакции обнаружения элементов
- •4. Анализ смеси катионов
- •I, II и III аналитических групп.
- •4.1. Предварительные испытания.
- •4.2. Систематический ход анализа.
- •5.4. Обнаружение ионов Sn(II,IV).
- •6.6. Обнаружение ионов Sb (III,V).
- •8. Анализ смеси катионов
- •IV, V, VI аналитических групп
- •8.1. Предварительные испытания.
- •8.2. Систематический ход анализа.
- •9. Схема анализа смеси катионов
- •10. Анализ анионов
- •10.1. Первая группа анионов
- •10.1.1. Обнаружение сульфат-ионов.
- •10.1.2. Обнаружение сульфит-ионов.
- •10.1.3. Обнаружение тиосульфат-ионов
- •10.1.4. Обнаружение карбонат-ионов.
- •10.1.5. Обнаружение фосфат-ионов.
- •10.1.6. Обнаружение борат-ионов.
- •10.1.7. Обнаружение арсенит-ионов.
- •10.1.8. Обнаружение арсенат-ионов.
- •10.1.9. Обнаружение хромат-ионов.
- •10.2. Вторая группа анионов
- •10.2.1. Обнаружение хлорид-ионов
- •10.2.2. Обнаружение бромид-ионов
- •10.2.3. Обнаружение иодид-ионов
- •10.2.4. Обнаружение сульфид-ионов
- •10.3. Третья группа анионов
- •10.3.1. Обнаружение нитрат-иона
- •10.3.2. Обнаружение нитрит-иона
- •10.3.3. Обнаружение ацетат-иона
- •10.3.4. Обнаружение перманганат-иона
- •10.4. Анализ смеси анионов всех групп.
- •10.4.1. Предварительные испытания:
- •10.4.2. Анализ смеси анионов so42-, so32-, s2o32-, s2-.
- •10.4.3. Обнаружение сo32- в присутствии so32-, s2o32-, s2-.
- •10.4.4. Анализ смеси AsO33-, AsO43-, po43-.
- •10.4.5. Обнаружение Br- и I--ионов.
- •11. Анализ индивидуальных веществ.
- •11.1. Анализ соли, растворимой в воде.
- •11.2. Анализ соли, нерастворимой в воде.
- •11.3. Анализ смеси солей.
- •12. Экстракция как метод разделения ионов металлов.
- •Литература
Литература
Бессероводородные методы качественного полумикроанализа. / Под ред. проф. Крешкова А.П. - М.: Высшая школа, 1979.
Ушакова Н.Н., Николаева Е.Р., Моросанова С.А. Пособие по аналитической химии. - М.: Изд-во МГУ, 1981.
Алексеев В.Н. Курс качественного химического полумикроанализа. - М.: Химия, 1973.
Методы обнаружения и разделения элементов. (Практическое руководство) / Под ред. ак. Алимарина И.П. Изд. МГУ. 1984.
Основы аналитической химии. Практическое руководство. / Под ред. ак. Золотова Ю.А. – М: Высшая школа, 2001.
ПРИЛОЖЕНИЕ.
Действие некоторых реактивов на катионы металлов
N |
Катион |
Соединение, получаемое при действии указанного реактива |
|
|
KOH и NaOH |
1 |
Ba2+ |
Ba(OH)2 белый осадок, растворим в кислотах, осаждается из конц. растворов |
2 |
Ca2+ |
Ca(OH)2 белый осадок, растворим в кислотах, осаждается из конц. растворов |
3 |
Sr2+ |
Sr(OH)2 белый осадок, растворим в кислотах, осаждается из конц. растворов |
4 |
Mg2+ |
Mg(OH)2 белый осадок, растворим в кислотах, осаждается из конц. растворов |
5 |
Fe2+ |
Fe(OH)2 зеленоватый осадок, буреет на воздухе, растворим в кислотах |
6 |
Fe3+ |
Fe(OH)3 буро-красный осадок, растворим в кислотах |
7 |
Mn2+ |
Mn(OH)2 буреет на воздухе, растворим в HCl |
8 |
Bi3+ |
Bi(OH)3 белый осадок, растворим в кислотах |
9 |
Cr3+ |
Cr(OH)3 зеленый осадок, растворим в кислотах и щелочах |
10 |
Zn2+ |
Zn(OH)2 белый осадок, растворим в водном растворе аммиака, кислотах и щелочах |
11 |
Al3+ |
Al(OH)3 белый осадок, растворим в избытке щелочи и в кислотах |
12 |
Co2+ |
Co(OH)2 фиолетовый осадок, растворим в водном растворе аммиака и в кислотах |
13 |
Ni2+ |
Ni(OH)2 зеленый осадок, растворим в водном растворе аммиака и в кислотах |
14 |
Cu2+ |
Cu(OH)2 синий осадок, растворим в водном растворе аммиака и в кислотах |
15 |
Cd2+ |
Cd(OH)2 белый осадок, растворим в кислотах и водном растворе аммиака |
16 |
Hg2+ |
Hg(OH)2 белый осадок, растворим в кислотах и водном растворе аммиака |
17 |
Ag+ |
AgOH белый осадок, растворим в кислотах |
18 |
Hg22+ |
Hg2(OH)2 белый осадок, растворим в кислотах |
19 |
Pb2+ |
Pb(OH)2 белый осадок, растворим в кислотах и щелочах |
20 |
Sn2+ |
Sn(OH)2 белый осадок, растворим в кислотах и щелочах |
21 |
Sn(IV) |
Sn(OH)4 белый осадок, растворим в кислотах и щелочах |
22 |
Sb(III) |
Sb(OH)3 белый осадок, растворим в кислотах и щелочах |
23 |
Sb(V) |
SbO(OH)3 белый осадок, растворим в кислотах и щелочах |
|
|
Избыток реактива (KOH и NaOH) |
1 |
Cr3+ |
CrO2- зеленый раствор |
2 |
Zn2+ |
ZnO22- бесцветный раствор |
3 |
Al3+ |
AlO2- бесцветный раствор |
4 |
Sn2+ |
SnO22- бесцветный раствор |
5 |
Sn(IV) |
SnO32- бесцветный раствор |
6 |
Sb(III) |
SbO2- бесцветный раствор |
7 |
Sb(V) |
SbO3- бесцветный раствор |
8 |
Cu2+ |
Cu2O22- синий раствор |
9 |
Pb2+ |
PbO22- частично растворим |
10 |
Ag+ |
Ag2O чернеет на воздухе |
11 |
Hg22+ |
Hg(OH)2 + Hg чернеет на воздухе |
|
|
Водный раствор NH3 (все осадки растворимы в кислотах) |
1 |
Mg2+ |
Mg(OH)2 осаждение неполное, осадок растворим в солях аммония |
2 |
Fe2+ |
Fe(OH)2 зеленоватый осадок, буреет на воздухе, растворим в NaOH |
3 |
Fe3+ |
Fe(OH)3 буро-красный осадок, частично растворим в концентрированном NaOH |
4 |
Mn2+ |
Mn(OH)2 белый осадок, буреет на воздухе, осаждение не полное |
5 |
Bi3+ |
Bi(OH)3 белый осадок |
6 |
Cr3+ |
Cr(OH)3 зеленый осадок, растворим щелочах |
7 |
Zn2+ |
Zn(OH)2 белый осадок, растворим в солях аммония и в избытке аммиака |
8 |
Al3+ |
Al(OH)3 белый осадок, растворим в щелочи |
9 |
Co2+ |
Co(OH)2 фиолетовый осадок, растворим в избытке аммиака |
10 |
Ni2+ |
Ni(OH)2 зеленый осадок, растворим в избытке аммиака |
11 |
Cu2+ |
Cu(OH)2 синий осадок, растворим в избытке аммиака |
12 |
Cd2+ |
Cd(OH)2 белый осадок, растворим в избытке аммиака |
13 |
Hg2+ |
HgNH2Cl белый осадок |
14 |
Ag+ |
AgOH белый осадок, растворим в кислотах |
15 |
Hg22+ |
[Hg2NH2]Cl темнеет на воздухе: [Hg2NH2]Cl + Hg, HgO + Hg |
16 |
Pb2+ |
Pb(OH)2 белый осадок, растворим в и щелочах |
17 |
Sn2+ |
Sn(OH)2 белый осадок, растворим в и щелочах |
18 |
Sn(IV) |
Sn(OH)4 белый осадок, растворим в и щелочах |
19 |
Sb(III) |
Sb(OH)3 белый осадок, растворим в и щелочах |
20 |
Sb(V) |
SbO(OH)3 белый осадок, растворим в и щелочах |
|
|
Растворимые фосфаты и гидрофосфаты (в присутствии NH3) |
1 |
Ba2+ |
Ba3(PO4)2 белый осадок, растворим в СH3COOH и HCl. |
2 |
Ca2+ |
Ca3(PO4)2 белый осадок, растворим в СH3COOH и HCl. |
3 |
Sr2+ |
Sr3(PO4)2 белый осадок, растворим в СH3COOH и HCl. |
4 |
Mg2+ |
Mg3(PO4)2, MgHPO4 белые осадки (MgNH4PO4), растворимы в кислотах. |
5 |
Fe2+ |
Fe3(PO4)2, FeHPO4 белый осадок, растворим в кислотах. |
6 |
Fe3+ |
FePO4 слабо-желтый осадок, растворим в HCl. |
7 |
Mn2+ |
Mn3(PO4)2, MnHPO4 белые осадки (MnNH4PO4), растворимы в СH3COOH и HCl. |
8 |
Bi3+ |
BiPO4 белый осадок, нерастворим в СH3COOH и HNO3. |
9 |
Cr3+ |
CrPO4 зеленый осадок, растворим в HCl и щелочах. |
10 |
Zn2+ |
Zn3(PO4)2, ZnHPO4, (ZnNH4PO4) - белые, растворимы в кислотах и NH3H2O. |
11 |
Al3+ |
AlPO4 белый осадок, растворим в кислотах. |
12 |
Co2+ |
Co3(PO4)2, CoHPO4 фиолетовый осадок, растворим в кислотах и NH3H2O. |
13 |
Ni2+ |
Ni3(PO4)2, NiHPO4 зеленый осадок, растворим в кислотах и NH3H2O. |
14 |
Cu2+ |
Cu3(PO4)2, CuHPO4 синий осадок, растворим в кислотах и NH3H2O. |
15 |
Cd2+ |
Сd3(PO4)2, CdHPO4 белый осадок, растворим в кислотах. |
16 |
Hg2+ |
Hg3(PO4)2, HgHPO4 белый осадок, растворим в NH3H2O. |
17 |
Ag+ |
Ag3PO4, Ag2HPO4 желтый осадок, растворим в NH3H2O. |
18 |
Hg22+ |
Hg3PO4 белый осадок, растворим в кислотах. |
19 |
Pb2+ |
Pb3(PO4)2, PbHPO4 белый осадок, растворим в кислотах и щелочах. |
20 |
Sn2+ |
Sn3(PO4)2 белый осадок, растворим в кислотах и щелочах. |
21 |
Sb(III) |
(SbO)3PO4 желтый осадок, растворим в NH3H2O. |
|
|
Сульфаты и разбавленная H2SO4 |
1 |
Ba2+ |
BaSO4 белый осадок, растворим в ЭДТА при рH7. |
2 |
Ca2+ |
CaSO4 белый осадок, растворим в ЭДТА при рH7. |
3 |
Sr2+ |
SrSO4 белый осадок, растворим в ЭДТА при рH7. |
4 |
Ag+ |
Ag2SO4 белый осадок, осаждается из конц. растворов, растворим в NH3H2O. |
5 |
Hg22+ |
Hg2SO4 осаждается из конц. растворов, с NH3H2O образует черный осадок. |
6 |
Pb2+ |
PbSO4 белый осадок, осаждается из конц. растворов, растворим в NaOH и солях NH4+. |
|
|
K2CO3, Na2CO3, (NH4)2CO3 |
1 |
Ba2+ |
BaCO3 белый осадок, растворим в кислотах (кроме Н2SO4). |
2 |
Ca2+ |
CaСO3 белый осадок, растворим в кислотах (кроме Н2SO4). |
3 |
Sr2+ |
SrСO3 белый осадок, растворим в кислотах (кроме Н2SO4). |
4 |
Ag+ |
Ag2СO3 белый осадок, растворим в кислотах и NH3H2O. |
5 |
Hg22+ |
Hg2СO3 белый осадок, растворим в кислотах (кроме HCl). |
6 |
Pb2+ |
PbСO3 белый осадок, растворим в NaOH и кислотах (кроме HCl). |
7 |
Mg2+ |
Mg2(OH)2СO3 белый осадок, растворим в солях аммония и кислотах. |
8 |
Fe2+ |
FeСO3 белый осадок, растворим в солях аммония и кислотах. |
9 |
Fe3+ |
Fe(OH)3 бурый осадок, растворим в кислотах |
10 |
Mn2+ |
Mn2(OH)2СO3 белый осадок, растворим в солях аммония и кислотах. |
11 |
Bi3+ |
Bi(OH)3 белый осадок, растворим в кислотах. |
12 |
Cr3+ |
Cr(OH)3 зеленый осадок, растворим в кислотах и водном растворе аммиака. |
13 |
Zn2+ |
Zn2(OH)2СO3 белый осадок, растворим в HCl и водном растворе аммиака. |
14 |
Al3+ |
Al(OH)3 белый осадок, растворим в кислотах и щелочах. |
15 |
Co2+ |
Co2(OH)2СO3 фиолетовый осадок, растворим в водном растворе аммиака и кислотах. |
16 |
Ni2+ |
Ni2(OH)2СO3 зеленый осадок, растворим в водном растворе аммиака и кислотах. |
17 |
Cu2+ |
Cu2(OH)2СO3 синий осадок, растворим в кислотах и водном растворе аммиака. |
18 |
Cd2+ |
Cd2(OH)2СO3 белый осадок, растворим в кислотах и водном растворе аммиака. |
19 |
Hg2+ |
Hg2(OH)2СO3 белый осадок, растворим в кислотах и водном растворе аммиака. |
20 |
Sn2+ |
Sn2(OH)2СO3 белый осадок, растворим в кислотах и щелочах. |
|
|
H2S + HCl (разбавленная) |
1 |
Ag+ |
Ag2S черный осадок, растворим в HNO3. |
2 |
Hg22+ |
HgS черный осадок, растворим в HNO3. |
3 |
Pb2+ |
PbS черный осадок, растворим в HNO3. |
4 |
Fe3+ |
FeS+S мутный раствор |
5 |
Bi3+ |
Bi2S3 черный осадок, растворим в HNO3. |
6 |
Cu2+ |
CuS черный осадок, растворим в HNO3. |
7 |
Cd2+ |
CdS черный осадок, растворим в HNO3. |
8 |
Hg2+ |
HgS черный осадок, растворим в HNO3. |
9 |
Sn2+ |
SnS коричневый осадок, растворим в (NH4)2Sn. |
10 |
Sn(IV) |
SnS2 желтый осадок, растворим в NaOH, Na2CO3, (NH4)2Sn (n=2-5). |
11 |
As(III) |
As2S3 желтый осадок, растворим в NH4OH и (NH4)2CO3, NaOH, Na2CO3, (NH4)2Sn (n=2-5). |
12 |
As(V) |
As2S5 желтый осадок, растворим в NH4OH и (NH4)2CO3, NaOH, Na2CO3, (NH4)2Sn (n=2-5). |
13 |
Sb(III) |
Оранжево-красный осадок, растворим в NaOH, Na2CO3, (NH4)2Sn (n=2-5). |
14 |
Sb(V) |
Оранжево-красный осадок, растворим в NaOH, Na2CO3, (NH4)2Sn (n=2-5). |
|
|
(NH4)2S |
1 |
Ag+ |
Ag2S черный осадок, растворим в HNO3. |
2 |
Hg22+ |
HgS черный осадок, растворим в HNO3. |
3 |
Pb2+ |
PbS черный осадок, растворим в HNO3. |
4 |
Fe2+ |
FeS черный осадок, растворим в минеральных кислотах. |
5 |
Fe3+ |
Fe2S3, FeS+S черный осадок, растворим в минеральных кислотах. |
6 |
Mn2+ |
MnS розоватый осадок, растворим в минеральных кислотах. |
7 |
Bi3+ |
Bi2S3 черный осадок, растворим в HNO3. |
8 |
Cr3+ |
Cr(OH)3 зеленый осадок, растворим в минеральных кислотах. |
9 |
Zn2+ |
ZnS белый осадок, растворим в минеральных кислотах. |
10 |
Al3+ |
Al(OH)3 белый осадок, растворим в минеральных кислотах и щелочах. |
11 |
Co2+ |
CoS черный осадок, растворим в минеральных кислотах. |
12 |
Ni2+ |
NiS черный осадок, растворим в минеральных кислотах. |
13 |
Cu2+ |
CuS черный осадок, растворим в HNO3. |
14 |
Cd2+ |
CdS желтый осадок. |
15 |
Hg2+ |
HgS черный осадок, растворим в HNO3. |
16 |
Sn2+ |
SnS коричневый осадок, растворим в HNO3. |
17 |
Sn(IV) |
SnS32- слабо-желтый раствор, при действии кислот разрушается с образованием сульфида. |
18 |
As(III) |
AsS33- слабо-желтый раствор, при действии кислот разрушается с образованием сульфида. |
19 |
As(V) |
AsS43- слабо-желтый раствор, при действии кислот разрушается с образованием сульфида. |
20 |
Sb(III) |
SbS33- слабо-желтый раствор, при действии кислот разрушается с образованием сульфида. |
21 |
Sb(V) |
SbS43- слабо-желтый раствор, при действии кислот разрушается с образованием сульфида. |
