
- •Кафедра аналитической химии
- •Отв. Редактор проф. Г.А.Евтюгин
- •Реакции обнаружения элементов
- •4. Анализ смеси катионов
- •I, II и III аналитических групп.
- •4.1. Предварительные испытания.
- •4.2. Систематический ход анализа.
- •5.4. Обнаружение ионов Sn(II,IV).
- •6.6. Обнаружение ионов Sb (III,V).
- •8. Анализ смеси катионов
- •IV, V, VI аналитических групп
- •8.1. Предварительные испытания.
- •8.2. Систематический ход анализа.
- •9. Схема анализа смеси катионов
- •10. Анализ анионов
- •10.1. Первая группа анионов
- •10.1.1. Обнаружение сульфат-ионов.
- •10.1.2. Обнаружение сульфит-ионов.
- •10.1.3. Обнаружение тиосульфат-ионов
- •10.1.4. Обнаружение карбонат-ионов.
- •10.1.5. Обнаружение фосфат-ионов.
- •10.1.6. Обнаружение борат-ионов.
- •10.1.7. Обнаружение арсенит-ионов.
- •10.1.8. Обнаружение арсенат-ионов.
- •10.1.9. Обнаружение хромат-ионов.
- •10.2. Вторая группа анионов
- •10.2.1. Обнаружение хлорид-ионов
- •10.2.2. Обнаружение бромид-ионов
- •10.2.3. Обнаружение иодид-ионов
- •10.2.4. Обнаружение сульфид-ионов
- •10.3. Третья группа анионов
- •10.3.1. Обнаружение нитрат-иона
- •10.3.2. Обнаружение нитрит-иона
- •10.3.3. Обнаружение ацетат-иона
- •10.3.4. Обнаружение перманганат-иона
- •10.4. Анализ смеси анионов всех групп.
- •10.4.1. Предварительные испытания:
- •10.4.2. Анализ смеси анионов so42-, so32-, s2o32-, s2-.
- •10.4.3. Обнаружение сo32- в присутствии so32-, s2o32-, s2-.
- •10.4.4. Анализ смеси AsO33-, AsO43-, po43-.
- •10.4.5. Обнаружение Br- и I--ионов.
- •11. Анализ индивидуальных веществ.
- •11.1. Анализ соли, растворимой в воде.
- •11.2. Анализ соли, нерастворимой в воде.
- •11.3. Анализ смеси солей.
- •12. Экстракция как метод разделения ионов металлов.
- •Литература
11.2. Анализ соли, нерастворимой в воде.
Если анализируемая соль не растворяется в воде, то проверяется ее растворимость в кислотах. Вначале проверяется растворимость ее в разбавленной хлористоводородной кислоте без нагревания; если она не растворяется, применяют нагревание. Если соль не растворяется при нагревании в разбавленной кислоте, добавляют концентрированную HCl. Если соль в ней не растворяется, берут новую часть соли и растворяют в HNO3, вначале на холоду, а затем при нагревании (вначале в разбавленной, а затем в концентрированной кислоте). При нерастворимости соли в кислотах ее растворяют в царской водке при кипячении. Если вещество не растворилось ни в одном из перечисленных случаев, необходимо проверить его на растворимость в концентрированном растворе ацетата аммония (если соль – сульфат свинца) или в аммиаке (хлорид серебра). Если вещество и в этом случае не растворилось, это могут быть сульфаты катионов II группы.
При растворении соли в кислотах необходимо прежде всего обратить внимание на то, как идет растворение: не происходит ли выделение газов в момент прибавления кислоты (СО2, SO2, H2S). Если этот момент будет упущен, то в дальнейшем анионы SO32-, S2O32-, CO32- и S2- обнаружить будет невозможно.
Если сульфид растворяется в HCl, то анион S2- может быть обнаружен по запаху сероводорода, выделяющегося в процессе растворения соли, или по почернению бумаги, смоченной солью свинца. Если сульфид растворяется либо в азотной кислоте, либо в царской водке, то о наличии S2--иона судят по образованию свободной серы или по появлению в растворе сульфата.
Следует помнить, что, если образец растворим в кислоте, то установить анион 1 группы (за исключением SO42-) действием группового реактива (Ва(NO3)2) в кислой среде невозможно. Поэтому анионы 1 группы открываются из отдельных порций раствора характерными реакциями.
Анион BO2- может быть открыт из сухой соли получением борно-этилового эфира. Не следует искать анион NO3- в кислом растворе, так как все соли азотной кислоты растворимы в воде. Если соль растворима в кислоте, то не следует искать анион кислоты, использованной для растворения.
Открытие катиона соли, растворимой в кислоте, начинается также с нахождения группы катиона. Среди нерастворимых в воде солей не может быть солей катионов I группы.
11.3. Анализ смеси солей.
Прежде чем приступить к анализу испытуемого образца, необходимо провести его визуальное изучение: обратить внимание на окраску вещества, на неоднородность образца и т.д.
Растворение испытуемого образца рекомендуется проводить методом отдельных вытяжек. Для этого часть вещества обрабатывается водой, а не растворившуюся часть вещества последовательно обрабатывают 2 н раствором CH3COOH, 2 н раствором HCl, концентрированным раствором HCl, концентрированным раствором HNO3.
Полученную водяную вытяжку упаривают до небольшого объема и анализируют на присутствие катионов и анионов.
Не растворившийся в воде осадок обрабатывается кислотами (как было указано выше). Растворившийся в кислотах осадок также анализируется на присутствие катионов и анионов. При этом не следует забывать, что как в водной, так и в кислотной вытяжках может присутствовать несколько катионов и анионов.