Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
MetodichkaPoKachanalizu_2014_2.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
2.27 Mб
Скачать

11.2. Анализ соли, нерастворимой в воде.

Если анализируемая соль не растворяется в воде, то проверяется ее растворимость в кислотах. Вначале проверяется растворимость ее в разбавленной хлористоводородной кислоте без нагревания; если она не растворяется, применяют нагревание. Если соль не растворяется при нагревании в разбавленной кислоте, добавляют концентрированную HCl. Если соль в ней не растворяется, берут новую часть соли и растворяют в HNO3, вначале на холоду, а затем при нагревании (вначале в разбавленной, а затем в концентрированной кислоте). При нерастворимости соли в кислотах ее растворяют в царской водке при кипячении. Если вещество не растворилось ни в одном из перечисленных случаев, необходимо проверить его на растворимость в концентрированном растворе ацетата аммония (если соль – сульфат свинца) или в аммиаке (хлорид серебра). Если вещество и в этом случае не растворилось, это могут быть сульфаты катионов II группы.

При растворении соли в кислотах необходимо прежде всего обратить внимание на то, как идет растворение: не происходит ли выделение газов в момент прибавления кислоты (СО2, SO2, H2S). Если этот момент будет упущен, то в дальнейшем анионы SO32-, S2O32-, CO32- и S2- обнаружить будет невозможно.

Если сульфид растворяется в HCl, то анион S2- может быть обнаружен по запаху сероводорода, выделяющегося в процессе растворения соли, или по почернению бумаги, смоченной солью свинца. Если сульфид растворяется либо в азотной кислоте, либо в царской водке, то о наличии S2--иона судят по образованию свободной серы или по появлению в растворе сульфата.

Следует помнить, что, если образец растворим в кислоте, то установить анион 1 группы (за исключением SO42-) действием группового реактива (Ва(NO3)2) в кислой среде невозможно. Поэтому анионы 1 группы открываются из отдельных порций раствора характерными реакциями.

Анион BO2- может быть открыт из сухой соли получением борно-этилового эфира. Не следует искать анион NO3- в кислом растворе, так как все соли азотной кислоты растворимы в воде. Если соль растворима в кислоте, то не следует искать анион кислоты, использованной для растворения.

Открытие катиона соли, растворимой в кислоте, начинается также с нахождения группы катиона. Среди нерастворимых в воде солей не может быть солей катионов I группы.

11.3. Анализ смеси солей.

Прежде чем приступить к анализу испытуемого образца, необходимо провести его визуальное изучение: обратить внимание на окраску вещества, на неоднородность образца и т.д.

Растворение испытуемого образца рекомендуется проводить методом отдельных вытяжек. Для этого часть вещества обрабатывается водой, а не растворившуюся часть вещества последовательно обрабатывают 2 н раствором CH3COOH, 2 н раствором HCl, концентрированным раствором HCl, концентрированным раствором HNO3.

Полученную водяную вытяжку упаривают до небольшого объема и анализируют на присутствие катионов и анионов.

Не растворившийся в воде осадок обрабатывается кислотами (как было указано выше). Растворившийся в кислотах осадок также анализируется на присутствие катионов и анионов. При этом не следует забывать, что как в водной, так и в кислотной вытяжках может присутствовать несколько катионов и анионов.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]