
- •Кафедра аналитической химии
- •Отв. Редактор проф. Г.А.Евтюгин
- •Реакции обнаружения элементов
- •4. Анализ смеси катионов
- •I, II и III аналитических групп.
- •4.1. Предварительные испытания.
- •4.2. Систематический ход анализа.
- •5.4. Обнаружение ионов Sn(II,IV).
- •6.6. Обнаружение ионов Sb (III,V).
- •8. Анализ смеси катионов
- •IV, V, VI аналитических групп
- •8.1. Предварительные испытания.
- •8.2. Систематический ход анализа.
- •9. Схема анализа смеси катионов
- •10. Анализ анионов
- •10.1. Первая группа анионов
- •10.1.1. Обнаружение сульфат-ионов.
- •10.1.2. Обнаружение сульфит-ионов.
- •10.1.3. Обнаружение тиосульфат-ионов
- •10.1.4. Обнаружение карбонат-ионов.
- •10.1.5. Обнаружение фосфат-ионов.
- •10.1.6. Обнаружение борат-ионов.
- •10.1.7. Обнаружение арсенит-ионов.
- •10.1.8. Обнаружение арсенат-ионов.
- •10.1.9. Обнаружение хромат-ионов.
- •10.2. Вторая группа анионов
- •10.2.1. Обнаружение хлорид-ионов
- •10.2.2. Обнаружение бромид-ионов
- •10.2.3. Обнаружение иодид-ионов
- •10.2.4. Обнаружение сульфид-ионов
- •10.3. Третья группа анионов
- •10.3.1. Обнаружение нитрат-иона
- •10.3.2. Обнаружение нитрит-иона
- •10.3.3. Обнаружение ацетат-иона
- •10.3.4. Обнаружение перманганат-иона
- •10.4. Анализ смеси анионов всех групп.
- •10.4.1. Предварительные испытания:
- •10.4.2. Анализ смеси анионов so42-, so32-, s2o32-, s2-.
- •10.4.3. Обнаружение сo32- в присутствии so32-, s2o32-, s2-.
- •10.4.4. Анализ смеси AsO33-, AsO43-, po43-.
- •10.4.5. Обнаружение Br- и I--ионов.
- •11. Анализ индивидуальных веществ.
- •11.1. Анализ соли, растворимой в воде.
- •11.2. Анализ соли, нерастворимой в воде.
- •11.3. Анализ смеси солей.
- •12. Экстракция как метод разделения ионов металлов.
- •Литература
11.1. Анализ соли, растворимой в воде.
Обнаружение аниона. При анализе соли надо сначала обнаружить анион, так как открытие в водном растворе некоторых анионов исключает возможность присутствия катионов целых групп. Например, если в водном растворе обнаружены анионы CO32- или PO43-, то катион может быть только из I группы.
Чтобы открыть анион анализируемой соли, необходимо вначале установить: к какой аналитической группе он относится. Для этого к. небольшой части водного раствора добавляется реактив на анионы первой группы. При прибавлении группового реактива необходимо помнить, что бариевые соли некоторых анионов (S2O32- и BO2-) образуют пересыщенные растворы. Выпадение осадка от добавления Ba(NO3)2 к раствору анализируемой соли указывает на то, что анион относится к 1 группе. В этом случае в отдельных частях раствора характерными реакциями устанавливается, какой это анион.
При отсутствии осадка от прибавления Ba(NO3)2 к новой части раствора прибавляют НNO3 до кислой реакции и AgNO3. Выпадение осадка говорит о принадлежности определяемого аниона к 2 группе. Если осадок черный - в растворе присутствует S2-. В случае, если осадок белый или желтоватый, идентифицировать анион лучше следующим образом. Новая часть раствора подкисляется серной кислотой, добавляется бензол и по каплям - хлорная вода. После энергичного встряхивания содержимого пробирки обращается внимание на окраску бензольного кольца. Если I- и Br--ионы отсутствуют, то делается вывод о присутствии аниона Cl-. При отсутствии осадка от действия групповых реактивов на анионы первой и второй групп предполагается наличие анионов третьей группы. Их присутствие должно быть подтверждено одной из характерных реакций.
Обнаружение катиона. Анализ начинают с проведения дробных реакций, затем приступают к систематическому анализу. Прежде всего, необходимо установить, к какой группе относится катион. Определение группы катиона проводится в определенной последовательности.
1. К части раствора анализируемой соли прибавляется раствор 2 M HCl, выпадение осадка укажет на принадлежность катиона к III группе. Если образовался осадок от действия HCl, то необходимо определить, какой это катион (см. ход анализа катионов III группы).
2. При отсутствии осадка от действия хлористоводородной кислоты в тот же раствор добавляется 2 н H2SO4. Образование осадка укажет на присутствие катиона Ba2+. CaSO4 при этом может и не выпасть, поэтому при отсутствии осадка от прибавления H2SO4 следует добавить равный объем спирта или ацетона. Появление осадка укажет на катион Сa2+.
3. Если от действия H2SO4 осадок не выпадает, необходимо выполнить пробу на присутствие катионов олова и сурьмы. Для этого к новой части раствора добавляется 6 н HNO3 при нагревании. Образование осадка указывает либо на присутствие метаоловянной, либо метасурьмяной кислот (катионы мышьяка (III,V) не даются). Далее характерными реакциями определяется, какой именно катион присутствует в растворе.
4. При отсутствии осадка от действия HNO3 при нагревании к новой порции раствора анализируемой соли добавляется Na2НРО4 (или (NН4)2НРО4). Если при этом осадок не выпал, следовательно, присутствует катион I группы. В этой группе катионов первым обязательно проверяется наличие катиона NН4+.
5. Если не был обнаружен катион I группы, то часть анализируемого раствора вливается в 2- или 3-кратный объем концентрированного раствора аммиака и добавляется Na2HPO4 (или (NН4)2НРО4). Образование осадка при этом указывает на присутствие катиона II группы либо катионов Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Al3+, Cr3+. Если осадок не выпал — присутствует катион VI группы или Zn2+.