Добавил:
Upload Опубликованный материал нарушает ваши авторские права? Сообщите нам.
Вуз: Предмет: Файл:
MetodichkaPoKachanalizu_2014_2.doc
Скачиваний:
0
Добавлен:
01.05.2025
Размер:
2.27 Mб
Скачать

11.1. Анализ соли, растворимой в воде.

Обнаружение аниона. При анализе соли надо сначала обнаружить анион, так как открытие в водном растворе некоторых анионов исключает возможность присутствия катионов целых групп. Например, если в водном растворе обнаружены анионы CO32- или PO43-, то катион может быть только из I группы.

Чтобы открыть анион анализируемой соли, необходимо вначале установить: к какой аналитической группе он относится. Для этого к. небольшой части водного раствора добавляется реактив на анионы первой группы. При прибавлении группового реактива необходимо помнить, что бариевые соли некоторых анионов (S2O32- и BO2-) образуют пересыщенные растворы. Выпадение осадка от добавления Ba(NO3)2 к раствору анализируемой соли указывает на то, что анион относится к 1 группе. В этом случае в отдельных частях раствора характерными реакциями устанавливается, какой это анион.

При отсутствии осадка от прибавления Ba(NO3)2 к новой части раствора прибавляют НNO3 до кислой реакции и AgNO3. Выпадение осадка говорит о принадлежности определяемого аниона к 2 группе. Если осадок черный - в растворе присутствует S2-. В случае, если осадок белый или желтоватый, идентифицировать анион лучше следующим образом. Новая часть раствора подкисляется серной кислотой, добавляется бензол и по каплям - хлорная вода. После энергичного встряхивания содержимого пробирки обращается внимание на окраску бензольного кольца. Если I- и Br--ионы отсутствуют, то делается вывод о присутствии аниона Cl-. При отсутствии осадка от действия групповых реактивов на анионы первой и второй групп предполагается наличие анионов третьей группы. Их присутствие должно быть подтверждено одной из характерных реакций.

Обнаружение катиона. Анализ начинают с проведения дробных реакций, затем приступают к систематическому анализу. Прежде всего, необходимо установить, к какой группе относится катион. Определение группы катиона проводится в определенной последовательности.

1. К части раствора анализируемой соли прибавляется раствор 2 M HCl, выпадение осадка укажет на принадлежность катиона к III группе. Если образовался осадок от действия HCl, то необходимо определить, какой это катион (см. ход анализа катионов III группы).

2. При отсутствии осадка от действия хлористоводородной кислоты в тот же раствор добавляется 2 н H2SO4. Образование осадка укажет на присутствие катиона Ba2+. CaSO4 при этом может и не выпасть, поэтому при отсутствии осадка от прибавления H2SO4 следует добавить равный объем спирта или ацетона. Появление осадка укажет на катион Сa2+.

3. Если от действия H2SO4 осадок не выпадает, необходимо выполнить пробу на присутствие катионов олова и сурьмы. Для этого к новой части раствора добавляется 6 н HNO3 при нагревании. Образование осадка указывает либо на присутствие метаоловянной, либо метасурьмяной кислот (катионы мышьяка (III,V) не даются). Далее характерными реакциями определяется, какой именно катион присутствует в растворе.

4. При отсутствии осадка от действия HNO3 при нагревании к новой порции раствора анализируемой соли добавляется Na2НРО4 (или (NН4)2НРО4). Если при этом осадок не выпал, следовательно, присутствует катион I группы. В этой группе катионов первым обязательно проверяется наличие катиона NН4+.

5. Если не был обнаружен катион I группы, то часть анализируемого раствора вливается в 2- или 3-кратный объем концентрированного раствора аммиака и добавляется Na2HPO4 (или (NН4)2НРО4). Образование осадка при этом указывает на присутствие катиона II группы либо катионов Mg2+, Mn2+, Fe2+, Fe3+, Bi3+, Al3+, Cr3+. Если осадок не выпал — присутствует катион VI группы или Zn2+.

Соседние файлы в предмете [НЕСОРТИРОВАННОЕ]