11.1. Анализ соли, растворимой в воде.

Обнаружение аниона. При анализе соли надо сначала обнаружить анион, так как открытие в водном растворе некоторых анионов исключает возможность присутствия катионов целых групп. Например, если в водном растворе обнаружены анионы CO₃^2- или PO₄^3-, то катион может быть только из I группы.

Чтобы открыть анион анализируемой соли, необходимо вначале установить: к какой аналитической группе он относится. Для этого к. небольшой части водного раствора добавляется реактив на анионы первой группы. При прибавлении группового реактива необходимо помнить, что бариевые соли некоторых анионов (S₂O₃^2- и BO₂^-) образуют пересыщенные растворы. Выпадение осадка от добавления Ba(NO₃)₂ к раствору анализируемой соли указывает на то, что анион относится к 1 группе. В этом случае в отдельных частях раствора характерными реакциями устанавливается, какой это анион.

При отсутствии осадка от прибавления Ba(NO₃)₂ к новой части раствора прибавляют НNO₃ до кислой реакции и AgNO₃. Выпадение осадка говорит о принадлежности определяемого аниона к 2 группе. Если осадок черный - в растворе присутствует S^2-. В случае, если осадок белый или желтоватый, идентифицировать анион лучше следующим образом. Новая часть раствора подкисляется серной кислотой, добавляется бензол и по каплям - хлорная вода. После энергичного встряхивания содержимого пробирки обращается внимание на окраску бензольного кольца. Если I^- и Br^--ионы отсутствуют, то делается вывод о присутствии аниона Cl^-. При отсутствии осадка от действия групповых реактивов на анионы первой и второй групп предполагается наличие анионов третьей группы. Их присутствие должно быть подтверждено одной из характерных реакций.

Обнаружение катиона. Анализ начинают с проведения дробных реакций, затем приступают к систематическому анализу. Прежде всего, необходимо установить, к какой группе относится катион. Определение группы катиона проводится в определенной последовательности.

1. К части раствора анализируемой соли прибавляется раствор 2 M HCl, выпадение осадка укажет на принадлежность катиона к III группе. Если образовался осадок от действия HCl, то необходимо определить, какой это катион (см. ход анализа катионов III группы).

2. При отсутствии осадка от действия хлористоводородной кислоты в тот же раствор добавляется 2 н H₂SO₄. Образование осадка укажет на присутствие катиона Ba²⁺. CaSO₄ при этом может и не выпасть, поэтому при отсутствии осадка от прибавления H₂SO₄ следует добавить равный объем спирта или ацетона. Появление осадка укажет на катион Сa²⁺.

3. Если от действия H₂SO₄ осадок не выпадает, необходимо выполнить пробу на присутствие катионов олова и сурьмы. Для этого к новой части раствора добавляется 6 н HNO₃ при нагревании. Образование осадка указывает либо на присутствие метаоловянной, либо метасурьмяной кислот (катионы мышьяка (III,V) не даются). Далее характерными реакциями определяется, какой именно катион присутствует в растворе.

4. При отсутствии осадка от действия HNO₃ при нагревании к новой порции раствора анализируемой соли добавляется Na₂НРО₄ (или (NН₄)₂НРО₄). Если при этом осадок не выпал, следовательно, присутствует катион I группы. В этой группе катионов первым обязательно проверяется наличие катиона NН₄⁺.

5. Если не был обнаружен катион I группы, то часть анализируемого раствора вливается в 2- или 3-кратный объем концентрированного раствора аммиака и добавляется Na₂HPO₄ (или (NН₄)₂НРО₄). Образование осадка при этом указывает на присутствие катиона II группы либо катионов Mg²⁺, Mn²⁺, Fe²⁺, Fe³⁺, Bi³⁺, Al³⁺, Cr³⁺. Если осадок не выпал — присутствует катион VI группы или Zn²⁺.