Лабораторна робота 4 Аналітичний контроль у виробництві кальцинованої соди

Мета роботи – ознайомити студентів зі стандартними методами аналітичного контролю виробництва кальцинованої соди.

Принципова схема виробництва кальцинованої соди аміачним способом

Схему наведено на рис. 4.1.

В аміачному способі виробництва соди перебігає реакція

NaCl + NH₄HCO₃ NaHCO₃ + NH₄Cl (4.1)

Гідрокарбонат амонію одержують безпосередньо у водних розчинах NaCl:

NaCl + NH₃ + CO₂ + H₂O NaHCO₃ + NH₄Cl (4.2)

СО₂ погано розчиняється у воді у відсутності аміаку, тому спочатку розчин NaCl (розсіл) насичують аміаком, а потім одержаний амонізований розсіл обробляють діоксидом вуглецю, тобто процес проводять в дві стадії: перша – поглинання аміаку (відділення абсорбції); друга – поглинання СО₂ (відділення карбонізації).

Осад NaHCO₃, який випадає у відділенні карбонізації, відфільтровують і далі розкладають з одержанням соди у відділенні кальцинації, а СО₂, що виділяється, використовують у відділенні карбонізації:

2NaHCO₃ Na₂CO₃ + CO₂ + H₂O (4.3)

Осад NaHCO₃, який випадає у відділенні карбонізації,

відфільтровують і далі розкладають з одержанням соди у відділенні кальцинації, а СО₂, що виділяється, використовують у відділенні карбонізації:

2NaHCO₃ Na₂CO₃ + CO₂ + H₂O (4.3)

Зазвичай температура розкладання складає 190220 ^оС.

На содових заводах аміак регенерують з NH₄Cl. Для цього маточний розчин з відділення фільтрації обробляють вапняним молоком:

2NH₄Cl + Ca(OH)₂ = 2NH₃ + 2H₂O + CaCl₂ (4.4)

Аміак, що утворився, відганяють з розчину і повертають у відділення абсорбції. Розчин хлориду кальцію є відходом виробництва, хоча на деяких заводах він випускається як товарний продукт. Регенерація аміаку відбувається у відділенні дистиляції.

Для одержання вапняного молока необхідний СаО, який одержують шляхом випалу карбонатної сировини (крейда або вапняк) у вапняних печах при температурі 10501100 ^оС:

СаСО₃ СаО + СО₂ (4.5)

Діоксид вуглецю, що утворився, використовують в процесі карбонізації, а СаО гасять надлишком води з отриманням вапняного молока:

СаО + Н₂О Са(ОН)₂ (4.6)

Експеримент 1. Визначення вмісту карбонату натрію

Загальні положення

Вміст карбонату натрію у готовому продукті визначають потенціометричним титруванням розчином соляної кислоти в присутності скляного електрода до рH = 4 (попередньо проводиться настроювання рН-метра за стандартними буферними розчинами з зазначеними значеннями рН, що входять до складу прилада). При цьому перебігає така сумарна реакція:

Na₂CO₃ + 2HCl = 2NaCl + CO₂ + H₂O (4.7)

Обладнання і реактиви:

1. рН-метр типу рН-121 або аналогічний;

2. терези аналітичні типу ВЛА-200 або аналогічні;

3. скляний індикаторний електрод;

4. стандартний хлорсрібний насичений електрод;

5. соляна кислота, 0,1 М розчин;

6. піпетка об’ємом 25 см³;

7. колба мірна об’ємом 250 см³;

8. склянка об’ємом 50 см³;

9. бюретка об’ємом 25 см³;

10. мішалка електрична ММ-3М або аналогічна.

Методика визначення. Пробу соди масою 11,5 г розчиняють в дистильованій воді в мірній колбі об’ємом 250 см³. Відбирають піпеткою аліквоту (25 см³), переносять у склянку для титрування, занурюють туди електроди рН-метра і титрують розчином соляної кислоти ( = 0,1 М) до рН = 4. Титрування повторюють три рази і розраховують середній результат. Вміст Na₂CO₃, визначають за формулою

, (4.8)

де – вміст Na₂CO₃, %;

C_HCl – концентрація HCl, моль/дм³;

V_HCl – середній об’єм HCl, який пішов на титрування, см³;

53 – еквівалентна маса Na₂CO₃, г/моль;

m – маса проби, г.