Лабораторна робота 7 Визначення концентрації загального заліза та марганцю в пробах природних вод

Мета роботи – ознайомлення та опанування деяких стандартних методів оцінки концентрацій іонів заліза та марганцю в природних водах.

Загальні відомості

Визначення концентрацій загального заліза в природних водах зазвичай проводять колориметрично із застосуванням ортофенантроліну, сульфосаліцилату натрію або ж роданідів. Можлива і візуальна оцінка концентрації заліза шляхом порівняння інтенсивності забарвлення стандартного розчину та проби природної води.

Визначення вмісту усіх форм марганцю в питних та поверхневих природних водах проводять також колориметрично шляхом окиснення солей марганцю до перманганат-іонів і порівняння їх забарвлення зі стандартною шкалою. Чутливість методу становить 0,01 мг/л.

Експеримент 1. Визначення загального заліза в природних водах за допомогою роданідів

До 50 мл проби води додають 1 мл розчину соляної кислоти (1:1) і декілька кристаликів персульфату амонію та після перемішування протягом 3 хвилин – 1 мл 50 %-го розчину роданіду амонію. Через 3 хвилини визначають оптичну щільність цієї рідини на фотоколориметрі з синім фільтром (λ = 490...508 нм), кювети повинні мати шар рідини 1–5 см). Від значення оптичної щільності проби води треба відняти значення оптичної щільності дистильованої води, яка визначається на тому ж фотоколориметрі при тих же умовах, що і для проби води. За калібрувальним графіком, який потрібно побудувати заздалегідь, знаходять концентрацію загального заліза в пробі води.

Побудувати калібрувальний графік слід таким чином: спочатку готують основний стандартний розчин, 1 мл якого містить 0,1 мг заліза (0,8634 г залізо (ІІІ)-амонійсульфату Fe(NH₄)(SO₄)₂∙12H₂O розчиняють у дистильованій воді, додають 10 мл концентрованої сірчаної кислоти і доводять об’єм розчину дистильованою водою до 1 л). З цього розчину потім готують робочий стандартний розчин заліза, 1 мл якого містить 0,005 мг заліза (50 мл основного розчину розбавити до 1 л дистильованою водою). Потім з робочого розчину готують серію розчинів з вмістом заліза 0–2,0 мг/л, визначають їх оптичну щільність і будують калібрувальний графік.

Візуальне колориметричне визначення загального заліза в пробі води ведуть у фарфорових чашках, титруючи стандартним розчином дистильовану воду з доданими до неї необхідними реагентами до однакової кольоровості з кольоровістю проби води.

Вміст заліза при візуальному визначенні в фарфорових чашках розраховують за формулою

, (7.1)

де Х – вміст заліза, мг/л; V₁ – об’єм стандартного розчину, який витратили на титрування, мл; С – дорівнює 0,1 (1 мл стандартного розчину містить 0,1 мг заліза), або 0,01 (1 мл стандартного розчину містить 0,01 мг заліза) або іншому числу, яке відповідає концентрації заліза у тому розчині, яким проводилося титрування; V – об’єм проби води, яка аналізується, мл.

Експеримент 2. Визначення в природних водах концентрації марганцю

До проби води об’ємом 70–80 мл додають 5 мл комбінованого реактиву (75 г сульфату ртуті розчиняють у 400 мл концентрованої азотної кислоти і 200 мл дистильованої води, додають 20 мл 85%-ої фосфорної кислоти та 0,035 г нітрату срібла; цей розчин охолоджують і потім додають дистильованої води до загального об’єму 1 л), 3,5 мл 30%-го розчину персульфату амонію, кип’ятять 1–2 хвилини, доки колір розчину не буде змінюватися. Після охолодження під струменем холодної води об’єм проби доводять дистильованою водою до 100 мл та визначають інтенсивність кольору розчину або візуально, або за оптичною щільністю розчину, яку вимірюють на фотоколориметрі. Зі значення оптичної щільності проби води слід відняти її значення в холостому експерименті (з дистильованою водою).

Для побудови калібрувального графіка в мірні колби об’ємом 100 мл наливають 70–80 мл дистильованої води, 5 мл комбінованого розчину і 3,5 мл розчину персульфату амонію. Послідовно в кожну з колб додають 0,1; 0,3; 0,5; 0,8; 1,0; 1,5 мл 0,01 н розчину перманганату калію, що відповідає (після доведення об’ємів до 100 мл) вмісту марганцю 0,11; 0,33; 0,55; 0,88; 1,1; 1,65 мг/л. Заміряють оптичну щільність цих розчинів на фотоколориметрі з зеленим світлофільтром (λ = 536...540 нм) і будують калібрувальний графік.

Ці ж самі розчини можна використовувати для візуального визначення концентрації марганцю в пробах природних вод (у циліндрах Генера).

Вміст марганцю у пробі води при візуальній оцінці розраховують за формулою

, (7.2)

де а – кількість розчину перманганату калію, витраченого на приготування розчину порівняння в циліндрі Генера № 2, мл; b – вміст марганцю в стандартних розчинах перманганату калію (наприклад, 0,011 мг в 1 мл 0,01 н розчину або 0,055 мг в 1 мл 0,05 н розчину); К – поправковий коефіцієнт для розчину перманганату калію; V – об’єм проби води для аналізу, мл; h₁ та h₂ – висота рідини в посудинах Генера № 1 та № 2 відповідно, мм.

Якщо при аналізі проби води застосовувався фотоколориметр, то вміст марганцю обчислюють за такими формулами

; (7.3)

, (7.4)

де Х, Y – вміст марганцю у мг/л та мг-екв/л відповідно; С – концентрація марганцю за калібрувальним графіком, мг/л; V – об’єм проби води для аналізу, мл; 27,47 – еквівалент двозарядних іонів марганцю; 100 – об’єм, до якого розбавлена проба води.

Отримані в експерименті результати необхідно за чинним стандартом округлювати за табл. 7.1.

Таблиця 7.1 – Порядок округлення отриманих результатів

Округлення результатів	Діапазон концентрацій, мг/л
	0,02–1	1–2	2–5	5–10
отриманих у мг/л	0,02	0,05	0,1	0,2
отриманих у мг-екв/л	0,0002	0,001	0,002	0,05