Лабораторна робота 6 Визначення сульфатів та хлоридів в природних водах

Мета роботи – оволодіння деякими зі стандартних методів визначення концентрацій сульфат- та хлорид-іонів в пробах природних вод.

Загальні відомості

Якісне визначення сульфатів виконують додаванням до 10 мл підкисленої проби 0,5 мл 10 %-го розчину хлориду барію. При невеликих концентраціях сульфатів проба мутніє, а при великих – у ній з’являється білий осад.

Хлориди якісно визначають, додаючи до 10 мл проби, підкисленої декількома краплями азотної кислоти (1 : 4), 0,5 мл 5 %-го розчину нітрату срібла. Про наявність у пробах води хлоридів засвідчить або явище опалесценції (розсіяння світла колоїдною системою, в якій показник заломлення часток дисперсної фази помітно відрізняється від показника заломлення часток дисперсійного середовища), або замутніння проби, або поява в ній білого осаду.

Кількісне визначення сульфат- та хлорид-іонів наведено нижче – в описах відповідних експериментів даної лабораторної роботи.

Експеримент 1. Титрометричний метод визначення сульфатів в пробах природних вод

Даний метод базується на комплексонометричному титруванні іонів барію, які залишаються в пробі води після повного осадження сульфат-іонів надлишком розчину хлориду барію.

100 мл проби води в конічній колбі підкислюють трьома краплями концентрованої соляної кислоти, додають 25 мл 0,05 н розчину хлориду барію, кип’ятять 10 хвилин та витримують 1 годину на водяній бані. Розчин фільтрують крізь цупкий фільтрувальний папір (синя стрічка), не переносячи осад на фільтр, потім фільтр промивають дистильованою водою, переносять його в колбу, де велося осадження, додають 5 мл розчину аміаку та по 6 мл 0,05 н розчину трилону Б на кожні 5 мг сульфат-іонів (для поверхневих природних вод Харківського регіону – 20 мл 0,05 н розчину трилону Б).

Рідину в колбі кип’ятять до розчинення осаду (3–5 хвилин), охолоджують, додають 5 мл аміачного буферного розчину (100 мл 20 %-го розчину хлориду амонію змішують зі 100 мл 25 %-го розчину аміаку і доводять об’єм розчину до 1 л дистильованою водою) та 5 крапель індикатора – хромогена чорного ЕТ 00, який готується таким чином: змішують 4,5 г хлориду гідроксиламіну з 0,5 г еріохрому чорного Т і розчиняють у 100 мл етилового спирту. Зберігають готовий індикатор у темноті. Розчин витримують 6 тижнів. Надлишок трилону Б титрують 0,05 н розчином хлориду магнію до зміни синього забарвлення на лілове.

Розрахунок концентрації сульфат-іонів проводять за формулою

, (6.1)

де Х – вміст у пробі води сульфат-іонів, мг/л; V₁ – кількість доданого розчину трилона Б, мл; К₁ – поправковий коефіцієнт для розчину трилону Б; V₂ – кількість розчину хлориду магнію, який витратився на титрування, мл; K₂ – поправковий коефіцієнт для розчину хлориду магнію; V – об’єм проби води, мл; 2,4 – кількість сульфат-іонів, яка відповідає 1 мл 0,05 н розчину трилону Б, мг.

Експеримент 2. Визначення хлоридів у природних водах аргентометричним методом

До 100 мл відфільтрованої проби води (води кислого та лужного характеру нейтралізують) додають 1 мл 5 %-го розчину хромату калію і титрують 0,1 н розчином нітрату срібла до початку переходу лимонно-жовтого забарвлення на оранжево-жовте.

Розрахунки ведуть за формулами

, (6.2)

, (6.3)

де Х та Y – вміст у воді хлорид-іонів відповідно в мг/л та мг-екв/л; V₁ – об’єм розчину нітрату срібла, який пішов та титрування проби, мл; K – поправковий коефіцієнт до нормальності розчину нітрату срібла; N – нормальність розчину нітрату срібла; V – об’єм проби води, яка аналізується, мл; 35,45 – еквівалент хлорид-іону.

Отримані в експерименті результати необхідно за чинними стандартами округлювати так:

Діапазон концентрацій, мг/л	1–10	10–50	50–100	100–200	200–500
Округлення результатів, мг/л	0,1	1	2	5	10