Лабораторна робота 5 Визначення в пробах природних вод сухого залишку, втрат при прожарюванні залишку та здатності до окиснення

Мета роботи – оволодіння стандартними методами оцінки солевмісту природних вод, а також вмісту в них органічних речовин.

Загальні відомості

Кількість солей, що містяться в природних водах, може бути охарактеризована величиною так званого сухого залишку та втрат залишку при його прожарюванні.

Сухий залишок, який утворюється при випаровуванні певного об’єму води, попередньо профільтрованої крізь паперовий фільтр, складається з мінеральних солей та нелетких органічних сполук. Органічна ж частина сухого залишку проби води визначається величиною втрат маси при прожарюванні сухого залишку. Однак треба мати на увазі, що для вод з високим вмістом солей дані щодо вмісту органічної частини, які отримують при прожарюванні сухого залишку, є дещо завищеними, оскільки внаслідок прожарювання деякі мінеральні солі частково розпадаються та випаровуються у вигляді газів. Перш за все, це солі, які містять азот, карбонати, деякі хлориди, а також солі, що мали кристалізаційну воду.

Зазвичай вода, яка містить до 1000 мг/л розчинених солей, зветься прісною.

Експеримент 1. Визначення сухого залишку в пробі природної води

Цей експеримент повинен проводитися в день відбору проби природної води. Вода фільтрується крізь паперовий фільтр. У висушеній до постійної маси та зваженій на аналітичних вагах фарфоровій чашці випаровують на водяній бані (у водяній бані повинна бути дистильована вода) 100–500 мл профільтрованої природної води. Чашку з сухим залишком висушують у термостаті при 105–110 ^оС до постійної маси, охолоджують та зважують.

Розрахунок ведуть за такою формулою

, (5.1)

де Х – сухий залишок, мг/л; m – маса порожньої фарфорової чашки, мг; m₁ – маса чашки з сухим залишком, мг; V – об’єм проби води, мл.

Експеримент 2. Визначення втрат при прожарюванні сухого залишку

Для визначення втрат при прожарюванні сухий залишок, отриманий в експерименті 1, прожарюють у муфельній пічці при температурі 600 ^оС протягом 1 години, охолоджують в ексикаторі та потім зважують на аналітичних вагах.

Розрахунок виконують за такими формулами

, (5.2)

де Х_пр.зал – маса прожареного залишку, яка характеризує мінеральні домішки у воді, мг/л; m – маса порожньої фарфорової чашки, мг; m₂ – маса чашки з залишком після прожарювання, мг; V – об’єм проби води, мл;

, (5.3)

де Х_орг – вміст у пробі води органічних домішок, мг.

Експеримент 3. Визначення здатності до окиснення проб природних вод (метод Кубеля)

100 мл проби води наливають у конічну колбу зі скляними кульками на дні, додають 5 мл розведеної сірчаної кислоти (1 об’єм 96 %-ї сірчаної кислоти ч. д. а. додають до 2 об’ємів дистильованої води) та 10 мл 0,01 н розчину перманганату калію. Рідину в колбі доводять до кипіння і кип’ятять точно 10 хвилин. Далі в гарячий розчин у колбі додають 10 мл 0,01 н розчину щавлевої кислоти та титрують 0,01 н розчином перманганату калію до слабо-рожевого забарвлення. Температура розчину при цьому повинна бути не нижчою за 80 ^оС.

Потім у ту ж саму колбу до ще гарячої рідини додають 10 мл 0,01 н розчину щавлевої кислоти і знову титрують 0,01 н розчином перманганату калію до такого ж забарвлення, яке повинне зберігатися протягом 1 хвилини.

Розрахунок проводять за формулою

, (5.4)

де Х – перманганатна здатність до окиснення, ; V₁ – загальний об’єм витраченого на титрування 0,01 н розчину перманганату калію, мл; V₂ – об’єм 0,01 н розчину перманганату калію, який витратився на титрування 10 мл щавлевої кислоти (друге титрування), мл; K – поправковий коефіцієнт (об’єм розчину перманганату калію при другому титруванні, розділений на 10); 0,08¹ – кількість кисню, що відповідає 1 мл 0,01 н розчину перманганату калію, мг; V – об’єм проби води, мл.

Даний експеримент потрібно повторити, якщо проба води при закипанні стане бурою або знебарвиться, а також якщо об’єм розчину перманганату калію, що витратився на титрування, перевищує 6 мл.