Дипломная работа Введение: 1.1. история завода; 1.2. структура предприятия; 1.3. цели и задачи лаборатории защиты окружающей среды. 2. Технологическая часть: 2.1. Сущность основы метода ; 2.2. Характеристика ошибок измерения; 2.3. Измерительные средства , посуда и реактивы; 2.4. Охрана труда для лаборантов; 2.4.1.общее положение; 2.4.2. требования безопасности перед началом работы; 2.4.3. требования безопасности во время работы; 2.4.4. требования безопасности по окончании работы; 2.4.5. требования безопасности в аварийных ситуациях; 2.5.Подготовка к выполнению измерений; 2.5.1 приготовление растворов; 2.5.2. построение градуировочной характеристики; 2.6. Проведение анализа; 2.7. Обработка результатов измерения; 3. Список использованной литературы.

1.1.История завода

Первоначально Запорожский коксохимический завод ( в настоящее время Публичное Акционерное Общество «Запорожкокс») был пущен 15 апреля 1934 года по проекту Гипрококса. После реконструкции также по проекту Гипрококса были введены в эксплуатацию 4 коксовые батареи :

батареи 1,2 –в феврале 1980 года, и в декабре 1982 года;

батареи 5,6 – в декабре 1983 года, и в ноябре 1984 года.

Строительство было непосредственно связано с сооружением энергетической базы Юга Украины - Днепропетровской гидроэлектростанции. В 1939году была освоена проектная мощность производства валового кокса 6% влажности, которая составляет 2 800 000 тонн в год.

Во время Великой Отечественной войны завод был полностью разрушен, его восстановление началось сразу же после освобождения г.Запорожья (октябрь 1943г.)

В ноябре 1947г.был выдан первый послевоенный кокс, а в 1951г.восстановление полностью завершилось. В 1953-1957гг. продолжалось расширения завода: были введены в строй батареи 5-6, смолоперерабатывающий и пекококсовые цеха. Технический поиск, настойчивость, инициатива, творческое сотрудничество с рядом институтов позволили коллективу завода найти ряд принципиально новых технических решений в обогащении и переработке каменного угля, извлечения ценных химических продуктов коксования, очистки сточных вод. Признание получили схемы дифференцированного дробления крупного концентрата, внедрение в шихту 45 %- газовых углей, внедрение способов получения смешанных солей и чистого роданистого натрия из сточных вод цеха сероочисти, получение электродного пека.

Сегодня ПАО «Запорожкокс» располагает полным комплексом коксохимического производства переработки угля, выжига кокса, улавливания и производства химических продуктов коксования.

2. Предприятие в своём составе насчитывает 13 цехов :

5 цехов – основных и 8 вспомогательных.

Основные цеха – углеподготовительный цех, коксовый цех, цех улавливания продуктов коксования, цех сероочистки и цех смолоперерабатывающего производства.

Вспомогательные цеха – котлотурбинный цех, энергоцех, ремонтно-механический цех, цех безрельсового транспорта, железнодорожный цех, лаборатория защиты окружающей среды, центральная заводская лаборатория, отдел технического контроля.

Углеподготовительный цех предназначен для приема и хранения угольных концентратов, подготовки шихты для коксования, а также подачи угольной шихты в коксовый цех.

Проектная мощность 3 402 000 тонн шихты в год, фактическая 2 440 000 тонн.

В состав углеподготовительного цеха входят:

- отделение приема и усреднения угольных концентратов на открытом складе с двумя вагоноопрокидывателями и двумя углеперегружателями;

- дозировочное отделение;

- отделение окончательного дробления;

- система галерей с ленточными транспортерами.

Исходным сырьем для получения шихты является обогащенный уголь обогатительных фабрик центрального и западного Донбасса, а также угольные концентраты из ближнего и дальнего зарубежья.

Коксовый цех предназначен для производства кокса и коксового газа установленного качества.

Коксование – это процесс нагрева угольной шихты до высоких температур без доступа воздуха. Завершается процесс коксования при температуре по оси коксового пирога 105050 С.

Процесс производства кокса состоит из следующих основных технологических операций:

• Загрузка камер коксования угольной шихтой.

• Обогрев печей (теплотехн-ский и гидравлический режимы).

• Отвод газа из камер коксования (режим газосборника).

• Выдача кокса.

• Мокрое тушение кокса.

• Сортировка валового кокса на классы по крупности.

Проектная мощность производства валового кокса 6% влажности, с учётом выведенной из эксплуатации коксовой батареи № 1 составляет

1 790 тыс.тонн в год, фактическое производство1 236,5 тыс. тонн в год.

Вырабатываемый в цехе кокс сортируется по крупности на классы:

+25мм, 25-40мм, 10-25мм, 08-25мм, 00-10мм.

Цех улавливания –очистка коксового газа . Основным сырьём для цеха улавливания является коксовый газ, который образуется в результате химических и физических изменениё угля под воздействием высоких температур без доступа воздуха. При этом из угля выделяется первичный коксовый газ, состоящий из свободного кислорода, который вступает в реакцию с углеродом и азотом угля.

Технологический процесс очистки коксового газа состоит из следующих основных этапов:

- отсос коксового газа из газосборников коксовых печей;

- первичное охлаждение коксового газа с конденсацией смолы и аммиачной воды;

-сжатие и транспортировка коксового газа по газовым трактам и газовым аппаратам;

- очистка коксового газа от аммиака;

- очистка коксового газа от бензольных углеводородов.

Цех смолоперерабатывающего производства , основной задачей которого является переработка каменноугольной смолы с целью выделения из нее фракций и электродного пека.

Производительность отделения по переработке безводной смолы составляет 330000 тонн в год, по производству электродного пека – 40000 тонн в год.

В состав ЦСПП входят:

- склад смолы;

- отделение дистилляции смолы;

- установка по производству электродного пека;

- установка по производству высокотемпературного пека;

- пековый парк, установка грануляции пека «Лигран» и установка по приготовлению дегтя дорожного;

- склад масел;

- склад реактивов и мойка масел;

- компрессорная сжатого воздуха;

- биохимочистка;

- системы обезвреживания выбросов (УКД);

- метрологическое обеспечение технологических процессов.

Цех очистки коксового газа от сероводорода. Основная задача цеха – очистка от сероводорода коксового газа, образующегося в процессе коксования углей с получением из продуктов очистки сопутствующей товарной продукции.

Строительство и ввод в эксплуатацию цеха очистки коксового газа от сероводорода мышьяково-содовым методом осуществлялось в 50-тые годы прошлого века тремя очередями общей мощностью 120 тыс. м³/час коксового газа с глубиной очистки от сероводорода до 3 г/м³.

Цех сероочистки состоит из двух участков – участок очистки газ и участок по производству солей.

Для хозяйственно-питьевых и производственных нужд на промплощадке ПАО «ЗАПОРОЖКОКС » используется вода технического и питьевого качества.

Источником водоснабжения предприятия питьевой водой служат сети КП «Водоканал», технической - сети ОАО ЗМК «Запорожсталь».

Техническая вода на предприятии используется для подпитки водооборотных циклов, производства пара в котельной.

На ПАО «ЗАПОРОЖКОКС» производственно- технические воды запитаны в оборотную систему.

Все сточные воды, образующиеся в процессе производства, поступают на БХО. Установка механической и биологической очистки предназначена для очистки фенольных вод от смол, масел, фенолов, роданидов. Фактические концентрации загрязняющих веществ возвратных вод после биохимочистки не превышают допустимых концентраций, установленных «Технологическим регламентом сточных вод».

После БХО очищенная вода, предназначенная для пополнения оборотного цикла, поступает на станцию очистки сточных вод.. Возвратные воды подаются в 4 конусных отстойника, куда с помощью насосов закачивается комплексный реагент –« Nalco-71307». Затем вода поступает на бактерицидную доочистку на комплекс обеззараживания воды ультрафиолетовым излучением и озоном «УФ-100», который в апреле 2006 г. введен в эксплуатацию, очищенная вода поступает на градирни энергоцеха, пополняя оборотный цикл.

1.3.Лабораторией защиты окружающей среды осуществляется контроль за состоянием окружающей среды , за соблюдением водного баланса и за степенью воздействия на окружающую среду:

- группой контроля промышленных выбросов проводятся инструментальные замеры с целью санитарно-гигиенического контроля рабочих мест и степенью оказывающего влияния предприятия на санитарно защитную зону;

- группой контроля пылегазоочистных установок обследуются стационарные источники выбросов с определению эффективности работы стационарных и передвижных установок;

- группой промышленных стоков осуществляется контроль водного баланса цехов предприятия и поступление сточных вод на биохимическую установку, где происходит процесс очистки вод и поступление их на пополнение в оборотный цикл и на тушение кокса.

2. Технологическая часть

Технологический процесс лаборанта группы промышленных стоков начинается :

- одеть спецодежду, согласно нормативных требований;

-включить вытяжную вентиляцию, проверить заземление электрооборудования, рабочее состояние оборудования, целостность химической посуды, наличие реактивов;

- подготовить рабочего места, приготовить свежие реактивы, включить оборудование и подготовить средств отбора проб воды к работе;

- отобрать проб воды, согласно утверждённого плана работ и согласно нормативного документа 211.1.0.009-94, оценив производственную ситуацию в местах отбора проб воды;

- выполнить анализы сточных вод цехов предприятия лаборатории.

Выполнение измерений массовой концентрации суммы летучих фенолов (в пересчёте на фенол) в сточных и оборотных водах фотоколориметрическим методом по методике МВИ № 45.09 в диапазоне массовых концентраций от 0,05 мг/дм³ до 1000 мг/ дм³.

2.1. Метод основывается на отгоне суммы летучих фенолов способности отогнанных фенолов образовывать с 4-аминоантипирином в присутствии ферицианида калия или персульфата аммония по рН =10,2 с образованием комплекса ярко красной окраски интенсивность которого пропорциональна содержанию фенолов , и фотометрическому измерению оптической плотности образовавшегося комплекса.

Массовую концентрацию суммы летучих фенолов ( в пересчёте на фенол) в анализируемой пробе рассчитывают согласно параметрам градуировочной характеристики с учетом объема отобранной пробы воды и кратности разведения.

Если в технологических водах содержится большая концентрация цианидов и сульфидов, то их влияние нейтрализуют при помощи осаждения солями сульфата меди.

Выполнять измерения в лаборатории необходимо при следующих метрологических условиях микроклимата:

-температура воздуха - (20± 5)⁰С;

-атмосферное давление – от630 мм.рт.ст. до 800мм.рт.ст.;

- относительная влажность воздуха не болем 80% при температуре 25⁰С;

- рабо тать только при напряжении в сети 220В.

2.2. Контроль ошибок результатов измерения осуществляется при помощи выполнения

- контроля сходимости результатов определения массовой концентрации суммы летучих фенолов ( в пересчёте на фенол) в оборотных и сточных водах при каждом конкретном измерении. Из одной пробы проводит параллельно два анализа один и тот же лаборант и следовательно имеют два результата. Расхождение результатов определения массовой концентрации суммы летучих фенолов ( в пересчёте на фенол) считают удовлетворительным, если выполняется условие ( Р₁ – Р₂)≤ d, где

- d нормативное значение сходимости в зависимости от интервалов массовой концентрации.

Если результаты контроля сходимости определения массовой концентрации неудовлетворительные, то выполнение анализов проводят повторно;

- контроль воспроизводимости проводится как внутренний лабораторный контроль за качеством измерений массовой концентрации суммы летучих фенолов ( в пересчёте на фенол) в одной пробе каждого двадцатого измерения. Для осуществления контроля используют результаты двух лаборантов и на разных приготовленных реактивах. Решение об удовлетворительной воспроизводимости принимают , если выполняется условие ( Р₁ – Р₂)≤ D, где

- D абсолютное значение норматива оперативного контроля воспроизводимости.

2.3. К средствам измерительной техники при определении массовой концентрации суммы летучих относятся фенолов ( в пересчёте на фенол):

- весы лабораторные, 2-й клас точности « Redwag », серии ХА-310

предназначены для взвешивания с высокой электронною точностью , с минимальным значением диления шкали от 0,0001г. до 1,0 грама;

Розмещать весы необходимо так, чтобы можно было обеспечить :

-температура от + 5⁰ С до +40⁰ С ;

- относительная влажность не ниже 25 % и не више, чем 85 % ;

- установить весы на твердую, вибростойкую горизонтальную поверхность,чтобы можно было избежать падения и сбоя настройки ;

- исключить прямого попадания солнечных лучей ;

- предусмотреть , отсутствие сквозняка и нахождение вблизи источников нагревания

Для подключения весов используется напряжение в 220 В и подключение осуществляется только через стабилизатор.

Порядок работы

- перед началом работы проверить заземление весов;

- проверить точность измерения весов при помощи пузиркового равномера и обнуливания весов;

- во время работы следить за прикрытием шторок весов и не допускать розсыпанию и розливанию реактивов. ( Рисунок № 2 )

- фотометр фотоэлектрический « КФК -3-01 «ЗОМЗ»

служит для измерения коэффициентов пропускания и оптических плотностей прозрачных жидкостных растворов в диапазоне от 315 до -990нм.

• напряжение питающей сети 220±22В;

• - частота питающей сети – 50 ± 0,5 Гц;

• диапазон измерения оптической плотности - 0-2 Б;

• время прогревания – 10 минут;

- порядок роботи

- включить тумблер « СЕТЬ», подготовка фотометра к работе осуществляется в автоматическом режиме;

- появилась надпись « ГОТОВ К РАБОТЕ, ВВЕДИТЕ РЕЖИМ» ;

- при закрытой крышке кюветного отделения , выбираем режим « А – ОПТИЧЕСКАЯ ПЛОТНОСТЬ»клавишей D, затем выбираем « ИЗМЕРЕНИЕ».

- ручкой установки длин волн установить необходимую по роду измерения длину волны;

- кювету с «холостой пробой» установить в дальнее гниздо кюветодержателя, а кювету с исследуемой пробой –в ближнее гниздо;

- ручку перемешения кювет устанавливаем в крайнее левое положение, при этом в в световой пучок вводится кювета с «холостой пробой»;

- ручку перемешения кювет устанавливаем в крайнее правое положение положение, при этом в в световой пучок вводится кювета с «исследуемой пробой пробой» и на нижнем индикаторе отображается значение оптической плотности;

- установку длин волн не обходимо выполнять подводкой со стороны коротких волн к длинным. (Рисунок № 1 )

- электропечь низкотемпературная лабораторная « SNOL 58/350 »- сушильный шкаф предназначен для тепловой обработки изделий и материалов при температуре от +50^оС--+350^оС в воздушной среде;

- напряжение питающей среды - 220 В;

- середа в рабочем пространстве - воздух

- время разогрева электропечи до номинальной температуры без садки не более -40 минут;

- электропечь состоит из корпуса, камеры, двери и пульта управления;

- корпус электропечиизготовлен из листовой сварной стали;

- в правой части корпуса установлена нагревательная камера, а в левой –смонтирован пульт управления, в камере находиться вентилятор.

- перед работой необходимо проверить заземление, подключить к электросети, установить химическую посуду на стелажи и выставить необходимую температуру(105⁰С)

- колбы мерные 1-100; 1-1000-2;

- піпетки 2-1-2-1; 2-1-2-5; 2-1-2-25;

- цилиндры 2-25; 2-200.

- реактивы:

- кислота соляная, чистый для анализов (ч.д.а.) реактив;

-кислота серная, чистый для анализов (ч.д.а.) реактив;

- меди (2) сульфат,5-ти водный чистый для анализов (ч.д.а.) реактив;

- аммония хлорид, чистый для анализов (ч.д.а.) реактив;

- стандартный образец состава реактива фенола в натри углекислом с массовой крнцентрацией 100мкг/см³;

- аммиак водный, чистый для анализов (ч.д.а.) реактив;

- 4 –амминоантипирин, чистый (ч);

- калия гексацианоферат (3) , чистый для анализов (ч.д.а.) реактив;

- аммоний надсернокислый, чистый для анализов (ч.д.а.) реактив;

- метилоранж, чистый (ч);

- натрия нитрат, чистый для анализов (ч.д.а.) реактив;

- натрия карбонат, чистый для анализов (ч.д.а.) реактив;

- паранитроанилин, чистый (ч);

- вода дисциллированная.

2.4. Охрана труда для лаборантов

- к работе лаборанта химического анализа допускаются лица не моложе 18 лет, прошедшие медицинское освидетельствование, прошедшие теоретическое и практическое обучение, проверку знаний требований безопасности труда и получившие допуск к самостоятельной работе. - лаборант химического анализа должен быть обеспечен спецодеждой и средствами индивидуальной защиты (халат хлопчатобумажный, фартук прорезиненный с нагрудником, перчатки резиновые, очки защитные).

- лаборант должен уметь оказывать доврачебную помощь так же квалифицированно, как выполнять свои профессиональные обязанности.

- выполняя работы, лаборант подвергается производственным факторам, которые по своему воздействию на человека делятся на опасные и вредные.

вредный производственный фактор — фактор, воздействие которого на работника может привести к его заболеванию (неблагоприятный микроклимат, повышенный уровень шума, вибрации, плохое освещение, неблагоприятный аэроионный состав воздуха).

опасный производственный фактор — фактор, воздействие которого на работника может привести к его травме (высота, огонь, электрический ток, движущиеся предметы, взрыв).

По природе воздействия опасные и вредные производственные факторы подразделяются на :

- физические;

- химические;

- биологические;

- психофизиологические.

Вредные производственные факторы могут приводить к снижению трудоспособности и профессиональным заболеваниям, опасные факторы — к производственному травматизму и несчастным случаям на производстве.

- согласно действующих норм лаборанту выдаётся спецодежда :

- костюм изготовленные из хлопчатобумажной ткани;

- куртка хлопчатобумажная с утепляющей прокладкой ;

- ботинки или полуботинки кожаные ;

Спецодежда должна быть подогнана по размеру, исправной, чистой, застегнутой на все пуговицы, ботинки хорошо зашнурованы и завязаны. Не допускается свисание прядей волос .