3. Порядок выполнения работы

3.1. Подготовка экстракционной колонны

Заполнить мерники сырьем и растворителем и включить термо­статы для нагрева воды. Температуры зон экстракционной колонны отрегулировать в зависимости от критической температуры раство­ренья сырья, причем температура теплоносителя должна быть на 5-10°С выше задаваемой.

3.2. Выход на режим экстракции

После установления необходимого температурного режима экстракции:

- включить насосы 6, 7 и установить расход растворителя и сырья согласно заданной производительности по сырью и кратности растворителя;

- заполнить колонку и установить уровень раздела фаз;

- при достижении уровня раздела фаз в колонке необходимой отметки включить насос 8 откачки экстракционного раствора из ко­лонки и отрегулировать откачку таким образом, чтобы уровень раздела фаз стабилизировался.

1. Проведение экстракции

После выхода установки на режим освободить приемники экстрактного и рафинатного растворов; отметить уровни в мерниках сырья и растворителя. Заметить время начала опыта.

Следить за режимом проведения экстракции.

Результаты наблюдения и анализов записать. Экстракцию ведут до переработки определенного количества сырья или в течение заданного времени.

Рисунок 3.1. Принципиальная схема установки непрерывной противоточной экстракции:

1 – экстракционная колонна; 2 – мерник для растворителя; 3 – мерник для сырья; 4 – приемник рафинатного раствора; 5 – приемник экстрактного раствора; 6 – насос для подачи растворителя; 7 – насос для подачи сырья;

8 – насос для откачки экстрактного раствора.

3.4. Окончание опыта

После окончания проведения экстракции последовательно от­ключить насосы 8, 7 и 6. Из приемников 4 и 5 слить экстрактный и рафинатный растворы в отдельные емкости и взвесить. Перекрыть краники мерников сырья и растворителя и включить насос 8. Откачать содержимое экстракционной колонны.

Включить насос 6 и промыть колонну остатками растворителя из мерника 2. Отключить термостаты, выключить насосы. От рафинатного и экстрактного растворов отогнать раствори­тель. Провести анализ полученных продуктов.

4.Составление отчета

Отчет оформляется студентом индивидуально и включает в себя:

- теоретические основы процесса (кратко),

- ход выполнения работы,

- температурный режим процесса,

- материальный баланс,

- характеристику сырья и полученных продуктов,

- выводы по работе.

5. Техника безопасности при проведении работы

5.1. Не допускать пролива растворителя.

5.2. Следить за работой вытяжного зонта лабораторной установки.

5.3. Во избежание ожогов не прикасаться к нагретым частям установки. 5.4. Не допускать работ с открытым огнем рядом с установкой.

5.5. Соблюдать общую инструкцию по технике безопасности при работе в лабораториях кафедры.

Лабораторная работа №4 Тема: Депарафинизация масляного сырья кристаллизацией из растворов

1. Теоретическая часть

Депарафинизация предназначена для удаления твердых углеводо­родов из масляных дистиллятов, деасфальтизированных гудронов, а также из рафинатов селективной, адсорбционной и кислотно-щелочной или кислотно-контактной очистки (если ее применяют для производства специальных масел из парафинистых или высокопарафинистых нефтей) дистиллятов и остатка с целью получения масел с необходимой температурой застывания. Депарафинизация осуществляется кристалли­зацией из раствора депарафинируемого сырья в растворителе. Наибо­лее распространенные растворители - смеси кетонов (метилэтилкето­на или ацетона) с толуолом.

В настоящее время в качестве растворителя применяют также высшие кетоны – метилизобутилкетон, метилизопропилкетон и др. Высшие кетоны не требуют добавления в растворитель толуола.

Процесс депарафинизации является наиболее трудоемким и до­рогостоящим. Самой ответственной стадией в данном процессе являет­ся стадия кристаллизации твердых углеводородов, от которой зависит выход целевого продукта, скорость фильтрования суспензии, содержа­ние масла в газе (петролатуме). Для увеличения размеров кристал­лов твердых углеводородов и их агрегатов, то ость для улучшения работы следующей за кристаллизацией секции – фильтрации – предус­матривается введение в суспензию перед термообработкой поверхностно-активных веществ (ПАВ) в интервале концентраций 0,001-0,01% мас. Введение ПАВ повышает выход целевого продукта на 3-4%, уве­личивает скорость фильтрации в 2-2,5 раза и снижает в два раза содержание масла в гаче (петролатуме). Таким образом, введение ПАВ позволяет интенсифицировать процесс депарафинизации.

Процесс депарафинизации состоит из следующих основных стадий: растворения депарафинируемого сырья и термической обработки полу­ченного раствора; охлаждения раствора до температуры выделения основной массы твердых углеводородов; фильтрования; отгона раст­ворителя от фильтрата и осадка на фильтре (твердых углеводородов). При выборе условий процесса исходят из свойств депарафинируемого сырья (содержание твердых углеводородов, вязкость) и необходимой глубины депарафинизации. Основными факторами процесса являются: природа растворителя и его кратность к сырью, температура депарафинизации, которую выбирают в зависимости от требуемой температу­ры застывания масла и температурного эффекта депарафинизации (ТЭД).

ТЭД определяется разностью между температурами фильтрования и застывания депарафинированного масла. В соответствии с этим тем­пературу депарафинизации или фильтрования Т_ф определяют, исходя из требуемой температуры застывания Т₃ и ТЭД для выбранного раст­ворителя по следующему уравнению:

Т_ф= ТЭД+ Т₃.

Примерные температурные эффекты депарафинизации для распространен­ных растворителей, °С:

ацетон + толуол (35%+ 65%) . . . от -3 до -8

метилэтилкетон+толуол (60%+40%) … от -8 до -10

метилизобутилкетон …. от о до -3

В зависимости от вида депарафинируемого сырья максимальное содержание ацетона в смеси растворителей не должно превышать 40% для дистиллятных и 35% для остаточных рафинатов; содержание МЭК должно быть не более 50-60% и 40-50%, соответственно.

Кратность растворителя к сырью зависит от вязкости сырья и глубины охлаждения. Для дистиллятных рафинатов массовая кратность растворителя к сырью составляет 2,0-3,5:1; для остаточных – 3,0-5,0:1.