15.13 Утилізація концентрату головної фракції

Основними компонентами КГФ є етиловий спирт - 22...28%, оцтовоетиловий ефір- 15... 30%, оцтовий альдегід-20... 25% та вода.

Динаміка фракційної ректифікації КГФ Наумівського спиртзаводу із вмістом 29,1 об. % оцтового альдегіду, 17,2 об.% оцтовоетилового ефіру і 22,6 об.% етилово­го спирту наведена на графіку, рис. 15.21, а. На осі абсцис відкладена кількість фра­кцій, які відбираються у відсотках до похідної суміші при флегмовому числі - R.

Після відбору оцтового альдегіду та головних домішок (фракції 1 і 2) пара, яка виходить з колони, є потрійним азеотропом наступного складу: етиловий спирт - 40 об.%, оцтовоетиловий ефір - 54,5 об.%, вода - 5,6 об.%. Збільшення флегмового числа з 3 до 8 призводить до збереження азеотропного стану (фракція 4).

417

418

У зоні 5 відбирається фракція етанолу з невеликою кількістю оцто во етилово­го ефіру і води.

У зоні 6 відбирається слабоконцентрована водно-спиртова суміш. Розділення азеотропної суміші на компоненти викликає ускладнення техноло­гії та обладнання. Тому необхідно, по можливості, швидко переходити цю зону або додавати у систему один з компонентів, який руйнує азеотроп. Найбільш придат­ною в даному випадку є вода.

У НУХТ розроблена технологія та устаткування для вилучення товарних про­дуктів з концентрату головної фракції, рис. 15.21.

Основою роботи устаткування є фракційна ректифікація. Концентрат головної фракції, який при змішуванні з водою утворює гетеро­генну суміш, подається крізь змішувач 1 до ефіропромивача 2, де за допомогою водної екстракції з нього вилучається етиловий спирт. Оптимальна кількість води залежить від складу КГФ . Верхній - ефірний шар - спрямовується до збірника ефірного концентрату 4, а нижній - водно-спиртова рідина - через збірник 5 потра­пляє до куба 7 ректифікаційної колони 6.

Якщо КГФ не створює з водою гетерогенну суміш, він спрямовується через збірник 3 безпосередньо на переробку.

На початку процесу колона 6 працює "сама на себе", при Після досяг-

нення рівноваги починається відбір фракцій.

Перша фракція відбирається в інтервалі температур 20,0...21,0° С при збіль­шенні флегмового числа з 3,0 до 8,0.

Друга фракція, що містить головні домішки, відбирається до збірника 14. її відбір закінчується при температурі 71,5° С. Цій температурі відповідає азеотроп­на точка потрійної системи стилацетат-етанол-вода з концентрацією етилацетату біля 55 мас.%.

Для одержання більш високих концентрацій етилацетату необхідно зруйнува­ти азеотроп. З цією метою під час відбирання третьої - ефірної - фракції до колони подається гаряча вода. Процес ведеться при R=4,0...6,0. У результаті концентрація етилацетату досягає 76... 77%. У декантаторі 9 відбувається розділення флегми на два шари. Верхній у вигляді ефірного концентрату потрапляє до збірника 4, а ниж­ній - водно-спиртовий - повертається до колони. Коли флегма гомогенна, але при додаванні води переходить до гетерогенного стану, вона обминає декантатор і над­ходить до екстрактора 13, де за допомогою води звільняється від етанолу. Нижній водно-спиртовий шар з екстрактора прямує до збірника 5, а верхній - ефірний кон­центрат крізь ємкість 4 виводиться з установки.

Четверта фракція відбирається до збірника 12 в інтервалі температур 76.,.78° С, ця фракція близька за складом до спирту-сирцю. У подальшому ця фракція спрямо­вується на централізовану перегонку для одержання спирту-ректифікату.

Остання фракція - це водно-спиртова рідина міцністю 22,0... 25,0 мас.%. Процес закінчується при досягненні температури 100° С. В результаті фракційної перегонки одержують наступні продукти: оцтовий аль­дегід, ефірний концентрат (етилацетатний розчинник) та сирець етилового спирту.

419