Одержання спирту-сирцю

Спирт-сирець виділяється з бражки з усіма леткими домішками і доводиться до заданої концентрації. Слабкоградусні (неміцні) спирти можуть бути в межах 35...65 об. %; більш концентровані - 88...96 об. % (див.табл.10.1).

Слабкоградусні спирти, як правило, одержують на кубових установках періодичної дії за принципом простої перегонки (див. рис. 10.1) або за допомо­гою перегонки у неповній від-гінній ректифікаційній колоні (див. рис. 10.2).

кими, порівнюючи з етанолом, домішками.

Одноколонна сирцева уста­новка (рис. 10.15, а) складаєть­ся з повної ректифікаційної ко­лони, дефлегматора і холодиль-

Рис. 10.15 Схеми сирцевих ректифікаційних

установок: а - одноколонна установка; б - двоколонна установка; 1 - бражна колона;

2 - спиртова колона; 3 - дефлегматор;

4 - холодильник спирту; А - бражка; Б - барда;

В - вода; Л - лютерна вода; П - гріюча пара;

СС - спирт-сирець

ника. Бражка нагрівається в дефлегматорі й надходить в середню частину колони. У нижній частині колони (відгінній або бражній) спирт вилучається з бражки па­рою, яка вводиться в кубову частину колони. Бражка, звільнена від ЛЛК зустріч­ним потоком пари у нижній частині колони, називається бардою. Барда безперерв­но виводиться з колони через гідрозатвор або бардорегулятор. У відгінній частині колони звичайно встановлюють 18...22 тарілки. На типових сирцевих ректифіка­ційних установках у верхній частині колони (концентраційній або спиртовій) вста­новлюють 9,..10 ситчастих або багато ко в пачкових тарілок, на яких відбувається концентрування спирту у вихідному потоці пари внаслідок контакту з зустрічним потоком флегми, що стікає. Спиртова пара, концентрацією біля 88 об. %, з колони

Спирт-сирець концентро­ваний (88 об. % і вище) одержу­ють на одно- і двоколонних ре­ктифікаційних установках (рис. 10.15). У процесі одержання спирту-сирцю з бражки відганя­ють етанол разом з більш лет-

218

надходить у дефлегматор, де значна його частина (біля ²/₃) конденсується, віддаю­чи теплоту бражці та воді, утворюючи флегму (R 2). Залишкова частина (біля V₃) спиртової пари надходить у холодильник, де конденсується, і спирт-сирець охоло­джується.

При виробленні спирту-сирцю з більш високою концентрацією кількість тарі­лок у концентраційній частині збільшують до 30...50 шт. і здійснюють більший відбір компонентів сивушного масла (проміжних домішок).

У двоколонних сирцевих установках (рис. 10.15, б) спирт виділяється у відгін-ній колоні, водно-спиртова пара з якої надходить у повну спиртову колону, де він концентрується за рахунок флегми. У відгінній частині спиртової колони спирт ви­лучається гріючою парою; з куба відгінної колони - відводиться так звана лютерна вода (залишок) у типових сирцевих установках бражна колона звичайно має 18...22 тарілки, спиртова-9...10 в концентраційній та 14...16 у відгінній частинах. Підчас вироблення концентрованого спирту число тарілок у концентраційній частині спир­тової колони збільшують.

Зараз у промисловості застосовують тільки одноколонні сирцеві установки. У порівнянні з двоколонними установками вони простіші за конструкцією і в експлу­атації, у них менше витрачається пари й води, їх легше автоматизувати, проте ма­ють більшу робочу висоту та дають барду з меншим вмістом сухих речовин, оскі­льки вона змішується з лютерною водою.

НОВІДВІДНИК

Апаратурно-технологічна схема типової одноколонної сирцевої установки з усіма допоміжними елементами наведена на рис. 10.16. З метою відокремлення діоксиду вуглецю, який виділяється з нагрітої у дефлегматорі бражки, ЇЇ пропуска­ють через сепаратор. Разом з дІоксидом вуглецю із сепаратора виходить і деяка кількість спиртової пари, яку уловлюють у конденсаторі. Спиртовий конденсат спрямовують до концентраційної частини колони, а діоксид вуглецю через повітря-новідвїдник викидається в атмосферу.

Після холодильника встановлюють фільтр, що затримує завислі частинки, які можуть потрапити у спирт при порушенні режиму роботи колони, наприклад, при перекиданні бражки до концентраційної частини, і у дефлегматор при інтенсивній роботі установки та сильному піненні бражки. Як фільтруючий матеріал викорис­товують грубововняне сукно.

Для регулювання роботи установки існує ряд регулюючих пристроїв, а для оперативного управління використовують контрольно-вимірювальні прилади.

Бардорегулятор (або гідравлічний затвор) призначений для безперервного вида­лення барди з колони, він також перешкоджає виходу з неї гріючої пари. Регулятори встановлюють на лініях подачі бражки, пари, води у дефлегматор і холодильник.

Нижній та верхній вакуум-переривач (гідроманометри) використовують для контролю за тиском у колоні; вони ж є запобіжними пристроями (при підвищенні або зниженні тиску в колоні у порівнянні з допустимим вона через вакуум-перери­вач з'єднується з атмосферою).

Пробний холодильник дає можливість контролювати вміст спирту у барді (втра­ти). Через нього безперервно проходить невеликий потік пари, що відбирається з

219

кубової частини колони або бар-дорсгулятора, й конденсується. У конденсаті пари визначають вміст спирту. Для контролю за темпе­ратурним режимом встановлю­ють термометри у нижній, серед­ній і верхній частинах колони, на лінії введення до неї бражки й для заміру температури спирту.

Для обліку кількості спир­ту, що виробляється, всі ректи­фікаційні установки укомплек­товують спиртовимірювальни-ми приладами.

Бражка (особливо мелясна та недозріла) сильно піниться, тому в бражних колонах вста­новлюють тарілки на відстані 280...340 мм одинарного (при малій потужності) або подвій­ного кип'ятіння. З бражки зви­чайно виділяються осади, які за­смічують тарілки, тому над ко­жною з них вмонтовують у сті­нці колони люки для огляду та чистки.

Рис. 10.16 Апаратурно-технологічна схема одно-колонної сирцевої ректифікаційної установки: І - конденсатор сепаратора СО₂,2 - сепаратор СО₂; 3 - дефлегматор; 4 - вакуум-переривачі; 5-регулюючі клапани; 6-колона -концентра­ційна й 6" - відгінна частини); 7 - холодильник спирту; 8-фільтр; 9-ротаметр; 10-ліхтар; 11 -кип'ятильник (випарник); 12-конденсатовід-відник; 13 - бардовідвІдник; 14-пробний холоди­льник; М - бражка; Б - барда; В - вода; К - конденсат; Н - несконденсовані гази; П - гріюча пара; СС - спирт-сирець

У концентраційній частині колони встановлюють ситчасті, багатоковпачкові або клапанні тарілки з міжтарілковою від­станню 170 мм.

Вони дуже чутливі до за­смічення, тому між бражною частиною колони та концентра­ційною передбачається сепара­ційний пристрій (піновловлю-вач у двоколонних установках, збільшена до 1 м міжтарілкова відстань в одноколонних).

Колони обігріваються відкритою або закритою парою. При закритому обігріванні конденсат гріючої пари повертається у парові котли, зменшується кількість стоків, під­вищується концентрація сухих речовину барді на 0,5... 1 % у порівнянні з відкритим обігрівом.

220

• Виділення спирту з бражки та його очистка

Дефлегматори сирцевих установок, як правило, - горизонтальні кожухотрубні багатоходові теплообмінники. У комбінованих теплообмінниках по більшій части­ні трубок дефлегматора рухається бражка, а по меншій - холодна вода. Пара, що конденсується, і бражка, яка нагрівається в дефлегматорі, повинні переміщуватися протитечійно, що дозволяє підвищити температуру нагрівання бражки.

Холодильник спирту, як правило, комбінований - у верхній частині, де кон­денсується пара, він кожухотрубний, у нижній, де відбувається охолодження спир­ту, - змійовиковий.

Бражка, барда й спиртопродукти мають високу кислотність, тому всі деталі, що стикуються з ними, виготовляють з міді або нержавіючої сталі.

Сирцеві ректифікаційні установки звичайно розміщують в окремому ізольо­ваному триповерховому приміщенні. На висоті 4...6 м розташовують робоче місце апаратника, на якому зосереджені всі регулюючі й контрольно-вимірювальні при­строї. На 3-му поверсі на висоті 10... 12 м розміщують дефлегматор, сепаратор диоксиду вуглецю та конденсатор.

Експлуатація ректифікаційної установки зводиться до вибору й стабілізації оптимального режиму її роботи, під час якої необхідно суворо стежити за подачею бражки, пари й води, за відводом спирту, барди та лютерної води (у двоколонних установках).

В одноколонній сирцевій установці подача бражки регулюється в залежності від завантаження колони спиртом. Нормальним завантаженням вважається таке, при якому концентрація спирту в бражці дорівнює концентрації його у флегмі, що стікає на тарілку живлення. При такому режимі колона повинна мати мінімум тарілок для заданого розділення суміші й буде працювати з мінімальною витратою пари й води. У роботі нерідко концентрація спирту в бражці й флегмі не співпадає. У цьому випадку колона буде або вичерпана, або перевантажена спиртом. На рис. 10.17 показаний характер розподілу спирту по тарілках колони в тому та іншому випадках.

Якщо колона

вичерпана (крива

2), то на нижніх та-

рілках не буде

спирту і в концен-

траційній частині

колони не буде за-

безпечуватись за-

дане концентру-

вання спирту. Для

усунення цього не-

доліку необхідно

збільшити подачу

живлення (браж-

ки) або збільшити

Рис. 10.17 Характер розподі­лу концентрації спирту по тарілках колони: 1 - норма­льне насичення колони спиртом; 2 - колона вичерпа­на; 3 - колона перевантаже­на; А - живлення (бражка); П - гріюча пара; S - залишок (барда); G - в одно-спиртова пара; L- флегма; N - число реальних тарілок; X_D -концентрація спирту в дистиляті; X_s - концентрація спирту в залишку

221

флегмоне число, зменшити відбір спирту й води. Якщо колона перевантажена спир­том (крива 3), то концентрація його у верхній частині колони може бути більшою від заданої, але тоді спирт спуститься вниз по колоні, що приведе до наднорматив­ного вмісту спирту в барді (залишку). Щоб виключити втрати спирту, необхідно або зменшити подачу живлення, або збільшити відбір спирту чи подачу пари й води. Як в тому, так і в іншому випадку колона буде працювати з меншою продуктивніс­тю й більшими витратами енергії. Оптимальний режим роботи колони по живлен­ню може бути визначений за температурою на живильній тарілці, вона приблизно повинна дорівнювати температурі кипіння бражки, тобто 93...94° С.

Коли колона перевантажена спиртом (температура на тарілці живлення нижче оптимальної), треба або зменшити приплив бражки, або збільшити відбір спирту.

Визначальними параметрами оптимального режиму роботи установки також будуть концентрація спирту-сирцю (не нижче заданої) і відсутність наднорматив­них втрат спирту з бардою. При нормальній роботі установки у барді допускається вміст спирту не більше 0,015 об. %. Вважається, що в пробний холодильник надхо­дить пара, вміст спирту в якій знаходиться у рівновазі з вмістом спирту в барді. При малих концентраціях спирту в барді (менше 1 об. %) коефіцієнт випаровуван­ня спирту К 13, отже, вміст спирту в пробі з холодильника повинен бути не біль­шим 0,015 0,195 об. %.

При постійній і оптимальній подачі бражки роботу колони регулюють зміною подачі пари до неї та води в дефлегматор. Подачу пари регулюють так, щоб при заданій концентрації спирту-сирцю не було втрат спирту з бардою. Не варто праг­нути до високої (наднормативної) концентрації спирту, оскільки з її підвищенням значно збільшуються питомі витрати пари й води, знижується продуктивність уста­новки. Зміною подачі води у дефлегматор регулюють відбір спирту, а зміною подачі води у холодильник - температуру спирту після холодильника. Температура спир­ту перед надходженням у спиртовимірювальні прилади повинна бути 20° С (най­менша похибка вимірювання).

На роботу сирцевої установки дуже впливає температура бражки, що надхо­дить у колону. Нормальною вважається температура 75...80° С. Зі зниженням її збільшуються питомі витрати пари. Низька температура бражки може бути зумов­лена або недостатньою поверхнею теплопередачі бражної частини дефлегматора, або забрудненням його поверхні теплопередачі.

У сучасних сирцевих установках подачу бражки, пари й води змінюють за допомогою автоматичних регуляторів в залежності від різних параметрів : бражки - від температури на тарілці живлення, пари - від тиску в нижній частині колони, води у дефлегматор - від концентрації спирту, а води у холодильник - від його температури.

Тиску нижній частині колони звичайно підтримується у межах 0,8...1,5 мвод.ст. (8-15 тиск у верхній частині колони залежить від стану й площі поверхні

теплопередачі дефлегматора і може змінюватись у межах 0,1...0,5 мвод.ст. (1-5 кПа).

Витрати пари й води на сирцевих установках коливаються у широких межах і залежать від концентрації спирту в бражці й спирті-сирці, стану і конструкції уста-

222

Виділення спирту з бражки та його очистка

новки, а також від режиму експлуатації. На 1 дал спирту-сирцю витрачається 18...26 кг пари та 0,1 ...0,15 м³ води. Втрати при одержанні спирту звичайно не перевищу­ють 0,3 % спирту, введеного з бражкою.

ОДЕРЖАННЯ РЕКТИФІКОВАНОГО СПИРТУ

Ректифікований спирт може бути одержаний із спирту-сирцю або безпосеред­ньо з бражки.

Із спирту-сирцю ректифікований спирт одержують на періодично- або безпе­рервно діючих ректифікаційних установках.

У спиртовій промисловості ректифікований спирт одержують виключно з бра­жки, що вважається економічно більш доцільним. Одержання ректифікованого спир­ту безпосередньо з бражки здійснюється на безперервно діючих брагоректифі-каційних установках (БРУ), на яких можна виділити спирт з бражки й звільнити його від супутних летких домішок.

ЛЕТКІ ДОМІШКИ СПИРТУ, ЇХ КЛАСИФІКАЦІЯ

Леткі домішки спирту дуже різноманітні. В основному вони з'являються в процесі бродіння, проте їх вміст у бражці залежить від способу водно-теплової об­робки крохмалевмісної сировини, режиму зброджування бражки, антисепту­вання та інших факторів.

У процесі ректифікації спирту утворюються ефіри, ацеталі та альдегіди. При­близний склад і кількісний вміст домішок у спиртІ-сирці наведені в таблиці 10.2.

Важливо знати вплив на органолептичну й аналітичну оцінку спирту тих чи Інших домішок. Крім того, треба охарактеризувати домішки за їх токсичністю, тому що деякі із них, будучи сильною отрутою, істотно не змінюють органолептичні показники. Наприклад, метиловий і пропіловий спирти при невеликому вмісті не впливають на органолептичну оцінку, проте вони мають високу токсичність; мета­нол токсичніший за етанол у 80 разів, пропанол - у 4 рази.

Метиловий спирт викликає тяжкі отруєння, які супроводжуються втратою зору, можливий і летальний кінець. Фурфурол у малих концентраціях має приємний аро­мат житнього хліба, але він, як і метанол, токсичний, тому наявність цих домішок у ректифікованому спирті неприпустима. Присутність спиртів, що містять чотири і більше атомів вуглецю, погіршує смак і запах етилового спирту. Бутиловий і аміло­вий спирти мають сивушний запах та пекучий смак, гексиловий - запах і присмак згірклого масла. Усі вони отруйні.

Альдегіди (мурашиний, оцтовий, пропіоновий, масляний, валеріановий) на­дають спирту різкого присмаку та гіркоти. Особливо неприємний запах і пекучий смак викликають ненасичені сполуки - акролеїн і кротоновий альдегід.

Навпаки, енантовий альдегід сприяє появі приємного аромату. Диацетил (6 мг/дм³) в зерно-картопляному спирті вищої очистки зумовлює пекучий смак і запах, що характерний для мелясного спирту.

223

Табл. 10.2 Вміст домішок у перерахунку на безводний спирт

Із кислот тільки оцтова в невеликих кількостях надає спирту приємного при­смаку, вугільна кислота пом'якшує смак. Інші органічні кислоти, як правило, погі­ршують органолептичну оцінку спирту: мурашина кислота надає йому різкого при­смаку, пропіонова - гіркоти, масляна, валеріанова - неприємного запаху поту та гіркоти.

224

Диєтиловий ефір у невеликій кількості посилює запах спирту, мурашиноети-ловий і оцтовоетиловий ефіри пом'якшують смак спирту. Ті ж самі властивості має аміак. Ефіри з більшим числом атомів вуглецю надають спирту невластивий йому фруктовий або квітковий запахи. Метил- і етиламіни, меркаптани, діоксид сірки, сірководень викликають неприємні смак і запах, наприклад, триметиламін має оги­дний запах ворвані та риб'ячого жиру.

Характерного пекучого смаку спирту надають терпени й терпенгідрати. Деякі домішки, що не виявляються прямими аналітичними методами, можуть впливати на час окислюваності спирту і пробу з сірчаною кислотою. Мізерний вміст акроле­їну І кротонового альдегіду призводить до різкого погіршення проби спирту на оки-слюваність, а присутність 0,0005 % їх у ректифікованому спирті робить його неста­ндартним за пробою з сірчаною кислотою. Аналогічну дію виявляє і диацетил. Сірковмісні сполуки значно погіршують пробу на окислюваність.

Мета процесу очистки спирту - звільнити його від більшості домішок і одер­жати спирт стандартної концентрації. Одночасно домішки, що відбираються, пови­нні бути максимально сконцентровані та звільнені від етилового спирту. У цьому випадку втрати спирту з побічними продуктами будуть мінімальними.

Спирт-сирець і бражний дистилят - це багатокомпонентна суміш. Для розді­лення їх застосовують декілька послідовно працюючих ректифікаційних колон, кожна з яких розділяє поступаючу до неї суміш на дистилят, що складається з одно­го чи кількох легколетких компонентів, та залишок, що складається із одного чи кількох важколетких компонентів.

Розглянемо поведінку окремих груп домішок у повній ректифікаційній колоні. Оскільки вміст летких домішок у спирті-сирці невеликий, допускають, що леткість окремих домішок не залежить від наявності в ньому Інших домішок, але значною мірою вона залежить від концентрації водно-спиртового розчину (див. рис. 10.4). Якщо уявити повну спиртову колону, насичену водно-спиртовим розчином, з діапазоном зміни концентрації спирту по висоті від 0 (в нижній частині колони) до 97,2 % об. (азеотропна точка при атмосферному тиску у верхній частині колони), то домішки, що надійшли до живильної тарілки колони, разом із спиртом-сирцем будуть розподілятися по висоті колони таким чином.

Головні домішки, що мають коефіцієнт ректифікації завжди , будуть лег­ко вилучатися з водно-спиртової суміші й концентруватися у верхній точці колони. Хвостові домішки, що мають меншу леткість, ніж спирт при будь-якій конце­нтрації, будуть входити в залишок.

Проміжні домішки, що мають більшу леткість, ніж спирт при низьких конце­нтраціях, будуть вилучатися у відгінній частині колони і зміщуватись догори; на­впаки, в зоні концентрованого спирту проміжні домішки будуть зміщуватися вниз по колоні. За таких умов проміжні домішки будуть накопичуватися у середній час­тині повної колони, там, де їх коефіцієнт ректифікації К' = 1, бо нижче цієї зони проміжні домішки ведуть себе, як головні, й прагнуть рухатись уверх по колоні; вище вони ведуть себе, як хвостові, й відтісняються вниз більш летким компонен­том - етиловим спиртом.

225

Проміжні домішки відбирають звичайно із зони максимального їх накопичен­ня і, як правило, у другій знизу чверті частини повної ректифікаційної колони.

Для кожної проміжної домішки існує своя зона максимального накопичення, де К' для неї дорівнює 1. Проміжні домішки, що мають коефіцієнт ректифікації К' = 1 при концентрації етанолу 70 % об., умовно називають верхніми, при мен­шій концентрації - нижніми проміжними домішками. До числа верхніх проміжних домішок відносять ізовалеріаноетиловий та Ізомасляноетиловий ефіри, до числа нижніх - спирти сивушного масла (крім ізопропанола), ізовалеріаноізоаміловий та оцтовоізоаміловий ефіри. Такий поділ проміжних домішок умовний, проте він дає можливість деталізувати зони їх групового концентрування.

Кінцеві домішки, що мають малу леткість у зоні малих концентрацій спирту і велику леткість при високих концентраціях спирту, не накопичуються всередині колони, а в залежності від концентрації спирту зміщуються по колоні догори (як головна домішка), або вниз (як хвостова). Характерна кінцева домішка - метанол (див. криву 23 на рис. 10.4).

Рис. 10.18 Шкала зон максимальної концентрації домішок і при­близні епюри їх концентрацій у залежності від концентрації етилового спирту: 1 - головні;

2. - проміжні;

3. - хвостові; 4 - кінцеві

На рис. 10.18 наведена приблизна шкала зон максимальної концентрації окре­мих домішок по висоті повної ректифікаційної колони, насиченої спиртом, і на­прям руху окремих фракцій домішок у залежності від концентрації етанолу. Знання коефіцієнтів випаровування спирту і домішок дає можливість обгрунтовано піді­йти до створення схем ректифікаційних установок для виділення спирту з бражки та його очистки від домішок.

ПРИНЦИПОВІ СХЕМИ Й ОСНОВНІ ТИПИ БРАГОРЕКТИФІКАЦІЙНИХ УСТАНОВОК

Летка частина бражки зумовлена п'ятьма основними компонентами або гру­пами компонентів: етиловим спиртом С, головними домішками Г, проміжними до-

226

мішками П, кінцевими домішками К та хвостовими X. Кінцеві і проміжні домішки в локальних умовах можуть бути віднесені до головних або хвостових домішок тому дану суміш можна привести до трикомпонентної - С, Г, X. Для розділення трикомпонентної суміші достатньо мати дві колони, з'єднані за одним із варіантів, що приведений на рис. 10.19, а.

Рис. 10.19 Принципи побудови схем установок для очистки спирту

від домішок

У практиці ректифікації застосовують схеми, побудовані як за І, так і за П варіантом, проте переважне поширення одержав і варіант. Це пояснюється тим, що коефіцієнти ректифікації майже усіх головних домішок вищі при низькій концент­рації спирту, у зв'язку з чим виділити їх з низькоконцентрованого спирту легше -при меншому числі тарілок у колоні й менших витратах пари. У даному випадку в колоні А виділяються головні домішки; цей процес називається епюрацією, а колона - епюраційною. Спирт-сирець, звільнений від головних домішок, одержав назву епюрата. У ньому спирт етиловий є ключовим компонентом. Епюрат, що складається із компонентів С і X, надходить у другу колону, де розділяється на практично чистий верхній компонент С (етиловий спирт) і нижній компонент X (лютерну воду),

Наявність проміжних і кінцевих домішок ускладнює процес очистки спирту. Щоб звільнити спирт від проміжних домішок, необхідно забезпечити їх попереднє концентрування. Це можливо здійснити тільки в середній частині колони, по висоті якої концентрація змінюється в межах, що охоплюють зону максимального

227

и середніх концентраціях спирту мають коефіцієнти випа­ровування, близькі до спирту, тонакопичення проміжної домішки. Найкращими умовами концентрування всіх промі­жних домішок будуть такі, при яких концентрація спирту по висоті колони буде змі­нюватися від нуля до азеотропної точки. Виходячи з цього, виділити проміжні домі­шки, очевидно, можливо тільки в колоні варіанта схеми, або в колоні варіанта схеми, як показано нарис. 10.19, б. Ці колони називаються спиртовими.

Кінцеві домішки прму в колоні А в схемі І і II варіантів вони будуть в значній мірі супутніми етиловому спирту. Потрапивши в колону Б І варіанта схеми, кінцеві домішки підуть догори разом з етиловим спиртом. Прямування їх вниз по колоні Б можливе, але у невеликих кількостях, тому що коефіцієнти випаровування їх при низьких концентраціях спирту залишаються більшими 1, але меншими, ніж в етанолу. Частина кінцевих домішок піде з головними домішками в колоні А.

Для одержання етанолу, звільненого від кінцевих домішок, по І варіанту схе­ми необхідно встановити додаткову колону (рис. 19, в). Для очистки спирту по ва­ріанту II не потрібно монтувати додаткову колону, тому що в колону Б вводиться концентрований спирт (звільнений від води); за цих умов кінцеві домішки мають коефіцієнт ректифікації К'>1 І будуть виходити разом з головними домішками. Ко­лона В одержала назву колона остаточної очистки.

Вміст кінцевих домішок у спирті-сирці звичайно невеликий, у зв'язку з чим у практиці ректифікації спирту замість колони остаточної очистки часто застосову­ють "пастеризацію спирту". Суть її полягає в тому, що в зоні високої концентрації спирту кінцеві домішки мають більшу леткість, ніж етиловий спирт, тому вміст їх у рідкій фазі завжди менший, ніж у паровій, що надходить на дану тарілку. У зв'язку з цим спирт (пастеризований) відбирають із рідкої фази завжди з 4...10-Ї тарілки (рахуючи зверху) спиртової колони. На верхніх тарілках, у дефлегматорі та конден­саторі відбувається концентрування кінцевих (І головних) домішок. Тому при пас­теризації (відборі спирту з рідкої фази) необхідно з верхньої частини колони (прак­тично з конденсатора) відбирати невелику кількість продукту (непастеризованого спирту), збагаченого кінцевими домішками. У результаті пастеризації спирт звіль­няється й від залишку головних домішок, які з тих чи інших причин не повністю виділились в епюраційній колоні А (варіант 1). Очистка спирту від домішок за до­помогою пастеризації тим ефективніша, чим вищий коефіцієнт випаровування до­мішки при концентруванні пастеризованого спирту і чим більше флегмове число (зрошення). Безперечно, пастеризація буде ефективною тільки при невеликому вмісті домішки. Якщо ж концентрація домішки висока, необхідно встановити колону ос­таточної очистки, в якій, по суті, відбувається повторна епюрація спирту, але при високій його концентрації.

Часто розглянуті схеми установок доповнюють колоною Д (рис. 10.19, г), яка за принципом дії подібна колоні Б, проте в колону Д вводиться фракція, збагачена проміжними домішками, і тут вони піддаються подальшому концентруванню. Ко­лона Д дає можливість розвантажити колону Б від проміжних домішок за рахунок збільшеного відбору фракції; при цьому покращуються умови її роботи з відокрем­лення хвостових домішок.

228

Верхній продукт з колони Д містить цільовий продукт - етанол, що забруднений кінцевими та головними домішками. Він може бути використаний як товарний (на­приклад, технічний спирт) або спрямований на повторну очистку. Фракція яка відбирається з середньої частини колони Д, не є чистим проміжним продуктом, про­те концентрація його значно більша, ніж у проміжній фракції, яка відбирається з ко­лони Б. У зв'язку з тим, що проміжні домішки складають основу сивушного масла, колона Д для виділення (концентрування) цих домішок одержала назву сивушної.

Розглянуті схеми звичайно застосовують в установках при очистці спирту -сирцю (установки для ректифікації спирту). При одержанні ректифікованого спир­ту безпосередньо з бражки використовують (БРУ). Вони звичайно мають три основні колони та 1 ...3 додаткові, що встановлюються в разі необхідності (рис. 10.20).

Рис. 10.20 Принципи побудови схем брагоректифікаційних установок: колони: А-бражна; Б- епюраційна; В -спиртова; Г - попередньої епюрації бражки; Д - сивушна; Е - остаточної очистки; П - гріюча пара; М - бражка; 3 - барда;

Л - лютерна вода; ГФ і ГФ'- головна фракція; PC і PC'- ректифікований спирт;

CM - сивушне масло

Бражна колона А використовується для відокремлення леткої частини бражки від нелеткої. Бражка, звільнена від леткої частини, виводиться з нижньої частини колони у вигляді барди. З нею відводяться екстрактивні речовини, завислі частин­ки, значна частина води та хвостових домішок. Летка частина бражки, що містить етиловий спирт, воду й супутні леткі домішки, у вигляді пари (рис. 30.20, а) або бражного дистилята (рис. 10.20, б) надходить на живлення епюраційної колони Б. Далі йде процес очистки спирту, як це було розглянуто вище (див. рис. 10.19).

229

За складом спирто-водяна пара, що виходить з бражної колони, і бражний ди­стилят не відрізняються від слабкоградусного спирту-сирцю в спирто-водній парі з концентрацією 35....55 об. %. Склад і концентрація домішок спирту в основному такі ж.

В залежності від способу включення бражної колони в схему розрізняють бра­го ректифікаційні установки прямої, непрямої (побічної) й напівпрямої дії.

Принципова особливість установок прямої дії полягає в живленні спиртової колони спи pro-водя ною парою, що виходить безпосередньо з бражної колони (рис. 10.20, в). В установках прямої дії теплота гріючої пари використовується дворазово. Свіжа гріюча пара вводиться тільки в нижню частину бражної колони А, а епюрацій-на колона Б й спиртова В обігріваються спирто-водяною парою, що виходить з верх­ньої частини бражної колони. У бражну колону подають бражку, звільнену від голо­вних домішок (епюровану), і флегму, яка надходить Із спиртової колони. Таким чи­ном, у бражній колоні відбувається спільне вилучення спирту з бражки й флегми. Концентрація сухих речовин у барді при цьому знижується за рахунок розбавлення її лютерною водою, що утворюється після вилучення спирту з флегми.

На рис. 10.20, г подана дещо видозмінена схема установки прямої дії, в якій передбачено роздільне виділення спирту з бражки й флегми. У зв'язку з цим потрібне додаткове введення гріючої пари в нижню (відгінну) частину спиртової колони, але при цьому барда не розбавляється лютерною водою.

Принципова особливість установок непрямої (побічної) дії (див. рис. 20, б) -попереднє вилучення з бражки спирту й супутних йому домішок, в результаті чого одержується спирт-сирець (бражний дистилят), який у рідкому вигляді направляєть­ся в епюраційну колону, а потім у спиртову для очистки. Спирто-водна пара, що ви­ходить з бражної колони, надходить у конденсатор Ж. В епюраційну колону Б пода­ють спирто-водний (бражний) дистилят, який надходить з конденсатора Ж.

Спирто-водний дистилят у колоні Б очищається від головних домішок під дією свіжої пари, яка вводиться в нижню частину колони. Рідкий епюрат, що надходить у колону В, звільняється від хвостових і проміжних домішок також у результаті введення свіжої гріючої пари.

Треба відзначити, що в установках непрямої дії колони зв'язані між собою тільки рідинними потоками, в той час як в установках прямої дії - рідинними Й паровими потоками, що ускладнює регулювання їх роботи.

Схема, що зображена на рис. 10.20, а, ближча до установок непрямої дії. Єди­ною відмінністю її є живлення епюраційної колони Б спирто-водною парою, яка виходить безпосередньо з бражної колони, а не бражним дистилятом.

Схеми установок, які зображені на рис. 10.20, а, д, відносять до установок напівпрямої дії, проте цей поділ дещо умовний.

Вище були розглянуті принципові схеми брагоректифікаційних установок, які складаються тільки з основних колон. Включення додаткових колон (Е - остаточ­ної очистки й Д - сивушної) не залежить від принципу дії установки. На. рис. 10.20, е, ж наведені схеми установок прямої та непрямої дії з двома додатковими колона­ми. З метою збільшення виходу ректифікованого спирту було запропоновано і реа-

230

лізовано на більшості спиртових заводів додаткове встановлення колони для розго­нки головної фракції, що дало можливість заводам зменшити відбір побічного про­дукту (головної фракції) з 3 ... 5 % до 0,1... 0,2 %, при цьому відповідно збільшився вихід ректифікованого спирту.

На вітчизняних спиртових заводах за типові прийняті брагоректифікаційні установки непрямої та напівпрямої дії (названі авторами побічно-прямотечій-ними), Установки непрямої дії стабільні в роботі, легкі в керуванні та регулюванні, на них одержують спирт високої якості. Побічно-протитечійні установки більш складні в експлуатації, але приблизно на 10... 15 % менше споживають гріючої пари та холодної води.

Найбільшого розповсюдження одержали триколонні установки. Машино­будівні заводи поставляють також чотириколонні установки (з додатковою коло­ною остаточної очистки) продуктивністю 1000, 1500 і 2000 дал спирту на добу та п'ятиколонні (з двома додатковими колонами - остаточної очистки й сивушної) продуктивністю 3000 і 6000 дал/добу. На заводах середньої та великої потужності як додаткову (4-ту, або 5-ту) застосовують колону для виділення спирту з головної фракції (розгінну колону).

ТРИКОЛОННА БРАГОРЕКТИФІКАЩЙНА УСТАНОВКА