Определение перекиси водорода в лекарственной форме

Ход анализа. В колбу для титрования пипеткой вносят аликвотную часть 10 мл (предварительно разбавленного в 20 раз) раствора перекиси водорода лекарственной формы, подкисляют 10 мл 2н раствора серной кислоты (кислоту отмеряют цилиндром) и содержимое колбы титруют (без нагревания) рабочим раствором перманганата калия до появления неисчезающего, розового окрашивания. Титрование повторяют еще 1-2 раза.

Расчет

m(Н₂О₂) = ,

ω(Н₂О₂) = , где

С_Н (KMnO₄) – нормальность раствора перманганата;

V (KMnO₄) - объем перманганата калия, пошедшего на титрование, мл;

V_K-объем мерной колбы;

V_a- аликвотная часть перекиси водорода, мл;

М_э (Н₂О₂) – молярная масса эквивалента перекиси водорода;

V(Н₂О₂)- исходный объем перекиси водорода лекарственной формы, взятый для разбавления;

ρ(Н₂О₂)- плотность раствора перекиси водорода (можно принять равной 1гр/мл).

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА

Определение сульфата железа (II) в лекарственных формах

Определение железа (II) хроматометрическим методом основано на прямом титровании ионов железа (II) стандартным раствором бихромата в сернокислой или солянокислой среде в присутствии фосфорной кислоты:

6Fe²⁺ + Cr₂O₇^2- + 14H⁺  6Fe³⁺ + 2Cr³⁺ + 7H₂O

Фосфорную кислоту прибавляют для того, чтобы связать в комплекс образущиеся ионы железа (III), что благоприятствует титрованию Fe²⁺:

6Fe³⁺ + 18HPO₄^2-  6[Fe(HPO₄)₃]^3-

Методика определения. Одну таблетку препарата взвешивают на аналитических весах (без растирания) и переносят в мерную колбу на 100 мл, добавляют 40 мл 2 н раствора серной или хлористоводородной кислоты и около 20 мл концентрированной фосфорной кислоты. Таблетку осторожно разминают в колбе стеклянной палочкой и перемешивают. После полного растворения таблетки, объем в колбе доводят до метки дистиллированной водой и перемешивают. Аликвотную часть раствора (20 мл) переносят при помощи пипетки в коническую колбу, добавляют несколько капель раствора дифениламина (1 %-ный раствор в конц. H₂SO₄), и титруют при перемешивании 0,05 н раствором дихромата калия до появления синей окраски.

Расчет: где: (FeSO₄), % = , где

C_H – концентрация дихромата калия, н

V – объем дихромата, пошедшего на титрование, мл

M_Э(FeSO₄) – эквивалентная масса сульфата железа (II)

V_a – объем раствора соли железа, взятого для титрования, мл

m –навеска таблетки, г

V_k – объем мерной колбы, мл.

Контрольная задача

Определение меди

Йодометрическое определение меди основано на реакциях: 2Сu²⁺+5I^-=2СuI↓+I₃^{- -} I₃ ^- + 2S₂O₃^2- = ЗI^-+ S₄O₆^2- E Сu²⁺/СuI=0,86 В

Для протекания первой реакции необходимо создать в растворе слабокислую среду для предотвращения гидролиза Сu²⁺ (и тем самым для повышения потенциала системы Сu²⁺/СuI) и брать большой избыток йодида (для понижения потенциала системы I₃^-/3I^- и растворение йода).

Выполнение работы: Заполнить бюретку раствором тиосульфата натрия. Контрольную задачу в мерной колбе доводят до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают. Отбирают пипеткой 10 мл анализируемой раствора и переносят в коническую колбу для титрования, добавляют цилиндром 5 мл 2Н раствора серной кислоты, 10 мл 5% раствора КI и титруют тиосульфатом натрия до желтой окраски суспензии. После этого добавляют 1 - 2 мл 1%-ного раствора крахмала и продолжают титрование до исчезновения синей окраски и образования осадка цвета слоновой кости (бледно-розовый цвет). В процессе титрования раствор с осадком необходимо тщательно перемешивать.

Обработка результатов:

т(Си²⁺)=