Установка очистки нефтяных масляных фракций фенолом

Назначение установки очистки нефтяных мас­ляных фракций — получение рафината путем уда­ления из сырья нежелательных компонентов при помощи фенола. Выход рафината зависит от каче­ства исходного сырья и глубины очистки. В качестве сырья используется масляный дистиллят или де-асфальтизат. Наряду с получением целевого про­дукта в процессе образуется экстракт.

Основные секции установки следующие: абсорб­ции сырьем фенола из паров азеотропной смеси фенол — вода, экстракции, регенерации фенола из рафинатного раствора и регенерации фенола из экстрактного раствора. Технологическая схема установки приведена на рис. VIII-1.

Дистиллятное или остаточное сырье насосом / подается через теплообменник 2, где оно нагревается примерно до 90°С, и паровой подогреватель 3 на верхнюю тарелку абсорбера 5 (в абсорбере 16 таре­лок). При входе в абсорбер температура сырья равна 110—115°С. Подача сырья регулируется в зависи­мости от уровня жидкости в нижней части абсорбера регулятором уровня, клапан которого установлен на нагнетательной линии насоса 1.

Под нижнюю тарелку абсорбера вводятся пары азеотропной смеси. Нисходящий поток сырья, встре­чаясь с поднимающимися парами, абсорбирует из них фенол. Пары воды по выходе из абсорбера по­ступают в конденсатор-холодильник 4, образовав­шийся конденсат используется для производства перегретого водяного пара в системе «водного кон­тура» (на схеме не показано).

Сырье с абсорбированным в нем фенолом заби­рается с низа абсорбера насосом 6 и через холодиль­ник 7 направляется в среднюю часть экстракцион­ной колонны 10 насадочного или тарельчатого типа. Температура верха колонны, поддерживаемая при­мерно на 8—12°С ниже критической температуры растворения, обычно не превышает 115°С для оста­точного сырья и 50 °С для маловязкого дистиллят-ного сырья. Создаваемый температурный градиент между верхом и низом колонны составляет 10—30°С. Обычно кратность фенола к сырью ко­леблется в пределах 1,2—2,2 при очистке масля­ных дистиллятов и 2,5—4,0 при очистке деасфаль-тизатов.

На верх колонны 10 насосом 13 из приемника 28 подается фенол, предварительно нагретый в паровом подогревателе 12 до температуры на 4—8°С выше температуры уходящего рафинатного раствора. Для увеличения отбора рафината (путем снижения рас­творяющей способности фенола) в нижнюю часть колонны 10 насосом (на схеме не показан) вводится из приемника 15 фенольная вода, соответствующая в данном случае составу азеотропной смеси. Коли­чество фенольной воды в зависимости от сырья соста­вляет 2—10 % (масс.) на фенол.

Для равномерного распределения потоков по сечению колонны все жидкости в нее вводятся через горизонтальные трубчатые распределители. Тем­пература в верхней части колонны регулируется в основном за счет изменения температуры нагрева фенола. Регулируя количество экстрактного рас-твора-рециркулята, которое не должно превышать 30 % (масс.) общей загрузки колонны, подаваемого насосом 9 через холодильник 8, поддерживают требуемую температуру низа экстракционной ко­лонны.

В колонне 10 образуются два слоя: рафинатный и экстрактный. Уровень раздела фаз поддерживается в колонне при помощи межфазового регулятора, установленного немного выше ввода сырья в ко­лонну. Рафинатный раствор, содержащий до 20 % (масс.) фенола, на выходе из колонны 10 сверху собирается в промежуточном приемнике 14. Экс­трактный раствор, состоящий из экстракта, фенола и практически всей вводимой в колонну воды, от­водится с низа колонны 10 насосом 11 в секцию регенерации растворителя.

Из приемника 14 рафинатный раствор насосом 18 подается в секцию регенерации растворителя через теплообменник 17 (греющая среда — уходящий го­рячий рафинат) в змеевик трубчатой печи 16. С тем­пературой 270—290°С парожидкостная смесь по­ступает в испарительную рафинатную колонну 20. Здесь отделяется основное количество фенола в виде паров. Для предотвращения уноса рафината с парами фенола колонна оборудована ректификационными тарелками (6—7 штук), орошаемыми фенолом. Пары фенола, уходящие с верха колонны 20, конденси­руются в теплообменнике 23. Конденсат после холо­дильника 26 собирается в приемнике сухого фе­нола 28.

Рафинат с небольшим (2—3 % масс.) содержа­нием фенола перетекает в рафинатную отпарную колонну 21, где остатки фенола отгоняются острым водяным паром. Пары воды и фенола с верха ко­лонны 21 поступают в аппарат воздушного охлажде­ния 35; конденсат собирается в приемнике 34 и насо­сом 33 подкачивается к экстр актному раствору перед теплообменником 24. Рафинат, содержащий не более 0,005 % (масс.) фенола, насосом 22 направляется через теплообменник 17 и кон­цевой холодильник (на схеме не показан) в резер­вуар.

Отводимый из колонны 10 экстрактный раствор подается насосом 11 через теплообменник 24 (нагрев горячим фенолом, уходящим из кипятильника 25) и теплообменник 23 в сушильную колонну 27. При поступлении в эту колонну температура экстракт-ного раствора равна 150—160°С. Колонна 27 раз­делена полуглухой тарелкой на две части: верхнюю, снабженную 12 тарелками, и нижнюю — кубовую. В колонне 27 обезвоживается экстрактный раствор и присоединяемый к нему водно-фенольный конден­сат.

Из этой колонны сверху уходят пары азеотроп-ной смеси (около 91 % масс. воды, остальное — фенол), а снизу — безводный раствор, состоящий из экстракта и основной массы фенола. Часть паров азеотропной смеси, уходящей с верха колонны, направляется в абсорбер 5, а остальное количество поступает в аппарат воздушного охлаждения 19. Образовавшийся здесь конденсат — фенольная, вода — поступает в приемник 15.

Экстрактный раствор, собирающийся на полу­глухой тарелке в колонне 27, перетекает в кипятиль­ник 25. Здесь он нагревается конденсирующимися парами фенола, выходящими из колонны 32. В испа­рительную экстракционную колонну 32 поступает обезвоженный экстрактный раствор, забираемый из сушильной колонны 27 насосом 29 и направляемый им в змеевики печи 30 для нагрева до 250—280 °С. Часть раствора рециркулирует между низом колонны 32 и вторым змеевиком печи 30. Осуществляя насо­сом 31 циркуляцию раствора через змеевик в печи 30, повышают температуру низа экстрактной колонны примерно до 330 °С. Тем самым достигается низкое содержание фенола в остаточном продукте колонны. Конструктивно колонна 32 оформлена аналогично колонне 27. Колонна 32 работает при избыточном давлении 0,2—0,3 МПа. Температура верха колонны равна температуре кипения фенола при рабочем давлении; в зависимости от последнего она колеб­лется в пределах 230—240 °С. В качестве орошения на верхнюю тарелку колонны 32 подается фенол. С низа колонны 32 экстрактный раствор, содержа­щий 2—5 % (масс.) фенола, самотеком поступает в отпарную колонну 36, где он продувается водяным паром.

Выходящие из колонны 32 пары фенола являются теплоносителем для кипятильника 25; после него регенерированный фенол поступает через тепло­обменник 24 и холодильник 26 в приемник сухого фенола 28. Пары фенола и воды, выходящие из колонны 36, конденсируются в аппарате 35; конден­сат вместе с экстрактным раствором подается в су­шильную колонну 27. По выходе из колонны 36 экстракт направляется насосом 37 через теплооб­менник 2 и концевой холодильник (на схеме не по­казан) в резервуар.

Показатели очистки фенолом сырья различного происхождения.

ТАБЛИЦА

Показатели очистки фенолом при получении высокоиндексных масел из туймазинской нефти [2, 4]:

Показатели	Очищаемое сырье
	маловязкий дистиллят	средневязкий дистиллят	вязкий дистиллят	деасфальтизат
Характеристика сырья
Плотность при 20°С, кг/м3 Вязкость при 100°С, мм2/с Коксуемость по Конрадсону, % (масс.) Содержание серы, % (масс.)	885 8,9* - 1,7	912 5,9 - 1,6	924 9,2 - 1,8	911 20,6 0,9 1,5
Параметры процесса
Расход фенола на сырье, % (масс.) Температура в колонне на сырье, °С верх низ	350 45 32	200 60 40	400 65 45	550 88 68
Характеристика рафината
Плотность при 20°С, кг/м3 Вязкость при 100°С, мм2/с Коксуемость по Конрадсону, % (масс.) Содержание серы, % (масс Индекс вязкости (готового масла) Выход рафината, % (масс.)	838 7,7* - 0,3 104 51	855 4,9 - 0,4 103 55	867 6,8 - 0,4 97 65	876 15,4 0,2 - 95 50
* При 50°С.