2. Аппаратура

Перколяция нефтепродуктов проводится в стеклянном перколяторе с электрообогревом. Нагрев регулируется с помощью ЛАТРа. Очищенный продукт собирается в предварительно взвешенную колбочку.

3. Порядок выполнения работа

Перколятор заполняется высушенным адсорбентом на 2/3 по высоте и включается электрообогрев. Парафин (церезин)-сырец взвешивается, расплавляется в сушильном шкафу и через воронку маленькими порциями заливается в перколятор. После того как весь слой адсорбента будет смочен продуктом, определяется количество сырья, пошедшего на смачивание. Затем в перколятор подается оставшийся продукт (порциями). Очищенный парафин (церезин) собирается в предварительно взвешенный стеклянный приемник и взвешивается. По окончании опыта анализируются сырье и полученный продукт и составляется материальный баланс процесса. При составлении баланса продукт, пошедший на смачивание адсорбента, не учитывается.

4. Составление отчета

Результаты работы оформляются следующим образом: даются краткое описание работы, условия опыта, материальный баланс, характеристика сырья и очищенного продукта.

Условия опыта:

1. Количество сырья, г.

2. Количество пошедшего на смачивание адсорбента, г.

3. Температура процесса, °С.

5. Техника безопасности

1. Во избежание ожогов не прикасаться к нагретым частям установки.

2. Не допускать работ с открытым огнем рядом с установкой.

3. Соблюдать общую инструкцию по технике безопасности при работе в лабораториях кафедры.

Контрольные вопросы

1. Сущность и назначение процесса.

2. Характеристика используемых адсорбентов. Их основные свойства.

3. Характеристика сил, действующих в процессе перколяции.

4. Изменение качества очищаемого парафина (церезина)-сырца в процессе. 5. Влияние качества сырья на выбор температурного режима процесса.

Лабораторная работа №8 Тема: Адсорбционная очистка масляных дистиллятов

1. Теоретическая часть

Адсорбционную очистку масляных фракций применяют для получения высококачественных масел различного уровня вязкости, деароматизированных жидких парафинов и других продуктов различного назначения. В основе процесса лежит разделение высококипящих нефтепродуктов за счет различной адсорбируемости их компонентов на поверхности адсорбента.

Адсорбционное разделения различных веществ на практике осуществляют силикагелями, алюмосиликатами, активными углями, активной окисью алюминия, цеолитами, природными глинистыми породами. При этом к адсорбентам предъявляются следующие требования: высокие селективность разделения и адсорбционная емкость; хорошие кинетические характеристики, особенно в жидкофазных процессах, где коэффициенты диффузии в 10³ меньше, чем в газах; отсутствие каталитической активности к компонентам разделяемой смеси.

Селективность адсорбции возникает часто за счет специфического взаимодействия молекул и поверхности адсорбента через электронно-донорное звено функциональной группы молекулы (π-связь) и выдвинутый положительный заряд (протонизированный водород гидроксильной группы, обменный катион и др.) поверхности. Так на поверхности силикагеля основными центрами специфической молекулярной адсорбции молекул с локально сосредоточенной электронной плотностью являются свободные гидроксильные группы. Поэтому же, являясь кислотой протонного типа (электрон-акцептором), по кислотно-основному механизму специфического взаимодействия силикагель образует на своей поверхности π -комплексы с основанием (электродонором) и селективнее адсорбирует соединения с функциональными группами из смеси с н-алканами, у которых проявляется только неспецифическое взаимодействие с поверхностью силикагеля. Поверхность углеводородных адсорбентов (сажа, активированные угли) не является носителем кислотных центров, не вступает в специфическое взаимодействие с адсорбированными молекулами углеводородов.

Наибольший вклад специфического взаимодействия при адсорбции у цеолитов в силу особенностей их структуры, поверхность актив­ной окиси алюминия, насыщенная сильными апротонными кислотными центрами, также специфически взаимодействует с молекулами, имеющими π -связь.

Адсорбционная емкость зависит от величины обшей поверхно­сти адсорбента и объема его пор и характеризуется удельной по­верхностью и удельным объемом пор.

Величины удельной поверхности промышленных адсорбентов-си-ликагелей, активированных углей, активной окиси алюминия, при­родных глин составляют соответственно 300-750; 1300-1700; 170-220; 15-260 м²/г. Суммарный удельный объем пор соответственно 0,25-1,25; 0,67-0,80; 0,60-1,0; 0,17-0,45 см³/г.

Кинетические характеристики. Процесс жидкофазной адсорбции на пористых твердых телах складывается из следующих стадий: подвода вещества к внешней поверхности адсорбента, диффузии молекул по транспортным порам, процесса адсорбции на поверхности адсорбента.

Первая стадия определяется внешнедиффузионными факторами и не представляет интереса с точки зрения влияния природы адсор­бента на адсорбцию, на вторую – оказывает влияние размер транспорт­ных пор. Третья стадия зависит от адсорбционной емкости и селек­тивности абсорбента. Кинетические характеристики жидкофазной ад­сорбции определяются внутренней диффузией молекул компонентов раствора, зависящей от величины среднего радиуса транспортных пор. Для различных марок силикагелей, активированных углей, ак­тивной окиси алюминия и природных глин средний радиус пор нахо­дится в пределах 1-7; 0,7-1,7; 6-10; 0,28-10 нм. При уменьшении среднего радиуса пор силикагеля диффузия молекул ароматических углеводородов в порах уменьшается. Регулировать и улучшать свойства адсорбентов можно варьиро­ванием их пористой структуры или изменением химической природы поверхности, за счет чего достигается избирательность адсорбции. При очистке нефтепродуктов с помощью адсорбентов имеет место физическая адсорбция, при которой сорбаты могут быть выделены при десорбции. В первую очередь адсорбируются полярные соединения, затем неполярные вещества, в молекулах которых под действием си­лового поля молекул адсорбента возникают индуцированные диполи, и далее – неполярные вещества, адсорбируемость которых определя­ется дисперсионным взаимодействием молекул адсорбента и адсорби­руемого вещества. На этом основана адсорбционная очистка масля­ного сырья, призванная удалить из него значительные количества смол и полициклических ароматических углеводородов, ухудшающих эксплутационные свойства масел и их восприимчивость к композициям присадок.