2. Аппаратура и материалы

Процесс депарафинизации проводят на лабораторной установке, состоящей из следующих основных узлов.

1. Железный стакан с крышкой, вставленный в металлический обтянутый войлоком кожух, куда наливается охлаждающая смесь (де­натурат, спирт и т.п.) для охлаждения и поддержания необходимой температуры фильтрации.

2. Приемник фильтрата емкостью не менее литра (колба Бунзена (ГОСТ 6514-63) или цилиндрический стеклянный градуированный приемник).

3. Колба коническая емкостью один литр для охлаждения раствора сырья в растворителе.

4. Металлические бани, обтянутые войлоком, для охлаждения колбы с раствором сырья в растворителе и растворителя для промывки.

5. Термометры с ценой деления 1°С до минус 35°С (ГОСТ 400-64) или минус 80°С (ГОСТ 400-64).

6. Вакуумный насос.

7. Колбы Вюрца с тубусом для термометра емкостью 0,25-1,0 л для отгона растворителя от растворов фильтрата и гача (петролатума).

8. Холодильник Либиха.

9. Приемник для сбора регенерированного растворителя.

10. Колбогрейка.

11. Растворители: метилэтилкетон (ацетон), толуол;

12. Охлаждающая смесь: денатурат (спирт) и твердая углекислота (жидкий азот).

13. Соединительный вакуумный шланг.

14. Вакуумметр.

15. Ловушки стеклянные (типа склянки Дрекселя).

3. Порядок выполнения работы

1. Перед началом депарафинизации приготовляют растворитель смешением, например, 40 объемных долей МЭК и 60 объемных долей толуола или 30 объемных долей ацетона и 70 объемных долей толуо­ла.

2. Подготавливают к работе аппарат депарафинизации и кристаллизатор для охлаждения смеси, для чего в баню фильтра и кристаллизатора заливается денатурат, устанавливают термометры, на дно стакана помещают фильтр, который плотно зажимают крышкой фильтра.

После подключения приемника дренажный краник перекрывают и система проверяется на вакуум, который должен быть - постоянным - 460 мм рт. ст. или 61,2 кПа.

3. Сырье разогревают до полного расплавления, берется навеска в количестве 50, 100±0,1 г колбу.

Разбавление сырья – одноразовое или порционное (в зависимос­ти от задания). Термическая обработка при 50-60°С - в течение 10 мин.

Условия проведения опыта задаются.

Охлаждение ведется при постоянном перемешивании сначала на воздухе, а затем в бане с охлаждающей смесью. Скорость охлаждения 1,5+2,0°С в минуту.

4. Одновременно с охлаждением суспензии ведется охлаждение железного стакана с помещенным в него фильтром.

Температура в бане должна быть на 4-5°С ниже заданной температуры охлаждения сырья. Охлажденную до заданной температуры смесь сырья и растворителя переносят в стакан фильтра.

5. В приемном цилиндре создают вакуум, открывают дренажный краник и фильтруют смесь до появления кромки сухой лепешки твердых углеводородов, после чего добавляют растворитель на промывку в количестве до 100% на сырье, охлажденный до температуры фильтрации и вновь фильтруют.

Полное время фильтрации складывается из времени фильтрации смеси, времени промывки и времени просушки лепешки, обычно равному сумме времени фильтрации смеси и времени промывки.

6. Количество растворов фильтрата в приемнике замеряют на каждый период фильтрации или на общее время фильтрации (в зависимости от задания).

Осадок с фильтра и фильтрат аккуратно переносят в колбы, взвешивают и затем отгоняют растворитель в токе инертного газа (азота) при температуре не выше 120°С.

После отгона растворителя колбы взвешивают.