Описание прибора

Аппарат для определения фракционного состава (рис. 1) состоит из колбы Вюрца, колбонагревателя, погружного конденсатора-холодильника, измерительного цилиндра.

2

1

3

4

5

6

Рис 1. Аппарат для определения фракционного состава светлых

нефтепродуктов:

1 – колба Вюрца; 2 – термометр; 3 – кожух; 4 – колбонагреватель;

5 – холодильник; 6 – ванна; 7 – измерительный цилиндр на 100 см³

Порядок выполнения работы

1. Отмерьте цилиндром 100 см³ испытуемого нефтепро­дукта и перенесите его в чистую сухую колбу Вюрца.

2. Вставьте в шейку колбы на хорошо пригнанной пробке термометр с градуировкой от 0 до 360 °С. Ось термометра должна совпадать с осью шейки колбы, а верх ртутного ша­рика должен находиться на уровне нижнего края отводной трубки в месте ее припая.

3. Поместите колбу в колбонагреватель и соедините от­водную трубку колбы с трубкой холодильника при помощи пробки. Отводная трубка колбы должна входить в трубку холодильника на 25–40 мм и не касаться ее стенок.

4. Закройте кожухом колбу.

5. При разгонке бензинов заполните ванну холодильника льдом и залейте водой, поддерживая температуру от 0 до 5 °С. При разгонке более высококипящих нефтепродуктов проводите охлаждение проточной водой, подавая ее через нижний патрубок и отводя через верхний.

6. Поставьте мерный цилиндр под нижний конец трубки холодильника так, чтобы она входила в цилиндр не менее чем на 25 мм, но не ниже метки 100. Закройте ватой отвер­стие цилиндра.

7. Включите колбонагреватель, регулируя интенсивность нагрева так, чтобы время падения первой капли бензина в цилиндр было не менее 5 и не более 10 мин (для более тяже­лых нефтепродуктов от 10 до 15 мин).

8. Отметьте температуру, при которой в цилиндр упала первая капля, как температуру начала кипения.

9. Обеспечьте скорость перегонки 4–5 см³/мин (20–25 капель за 10 с).

10. Записывайте температуры, соответствующие выкипа­нию 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 98% объема нефтепро­дукта.

11. Обогрев выключите в тот момент, когда в цилиндре объем станет равным 98 см³.

12. После охлаждения до (20±3) °С содержимого колбы ус­тановите объем остатка.

13. Разность между 100 см³ и суммой объема дистиллята и остатка запишите как потери при перегонке.

14. На основании результатов разгонки постройте кривую ГОСТ в координатах «выход, % об. — t °С»

Контрольные вопросы

1. Дайте определение показателя качества нефтепродукта «фракционный состав».

2. Каково устройство прибора, порядок определения фракционного состава?

3. Как влияет фракционный состав на эксплуатационные свойства бензинов, реактивных и дизельных топлив? Требования ГОСТ.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА№ 5

УСКОРЕННЫЙ МЕТОД ОПРЕДЕЛЕНИЯ СОДЕРЖАНИЯ СЕРЫ

Цель работы

Целью работы является определение содержания общей серы в нефтепродуктах методом сжигания в трубке. Метод заключается в сжигании навески нефтепродукта при 900 – 950 ºС в токе воздуха в кварцевой трубке, улавливании образующихся оксидов серы подкисленным раствором перекиси водорода и объемном определения серы по количеству образовавшейся серной кислоты в поглотительном растворе.

Для нефтепродуктов серусодержащие соединения являются очень вредной примесью. Они токсичны, придают нефтепродуктам неприятный запах, вредно отражаются на антидетонационных свойствах бензинов, способствуют смолообразованию в крекинг-продуктах и, главное, вызывают коррозию металлов. Наиболее опасны в этом отношении самые агрессивные серусодержащие соединения – сероводород, низшие меркаптаны, а также элементная сера, которые активно разрушают металлы, особенно цветные. Поэтому присутствие этих веществ крайне нежелательно и для большинства нефтепродуктов недопустимо. Но и остальные серусодержащие соединения – сульфиды, тиофаны, тиофены – могут в определенных условиях вызывать коррозию.