Описание прибора

Аппарат для сжигания навески нефтепродукта изображен на рис. 1. Он состоит из промывных склянок 1–3, которые служат для очистки воздуха, кварцевой трубки 4, лодочки для навески 5, электропечи 6, соединительного кварцевого колена 7, абсорбера 8, трубки к вакуум-насосу 9.

Рис. 1. Схема прибора для определения серы методом сжигания в трубке:

1 – промывная склянка с раствором KМnO4; 2 – промывная склянка с 40 %-ым

раствором NaOH; 3 – промывная склянка с ватой; 4 – кварцевая трубка; 5 – лодочка для навески; 6 – электропечь; 7 – соединительное кварцевое колено;

8 – абсорбер; 9 – трубка к вакуумному насосу.

Порядок выполнения работы

1. Собирают систему для очистки воздуха (рис.1). Для этого первую склянку заполняют приблизительно на половину объема 0,1М раствором марганцовокислого калия, вторую – 40%-ым раствором едкого натра и третью – ватой и соединяют их последовательно резиновой трубкой.

2. В абсорбер наливают 150 мл дистиллированной воды, 5 мл пероксида водорода и 7 мл 0,02 н. раствора серной кислоты. Приемник закрывают резиновой пробкой, снабженной кварцевым коленом и отводной трубкой. Колено присоединяют при помощи шлифа к кварцевой трубке, которую устанавливают горизонтально в печи. Другой конец трубки закрывают резиновой пробкой и через боковой отросток присоединяют к очистительной системе, соединенной с приспособлением для нагнетания воздуха.

3. Перед проведением анализа собранный аппарат проверяют на герметичность.

Для этого отводную трубку абсорбера присоединяют к водоструйному насосу, через всю систему пропускают воздух и закрывают кран на отводной трубке очистительной системы. При этом не должно появляться пузырьков воздуха в приемнике и очистительной системе. В случае не герметичности системы все места соединений обрабатывают мыльной водой, находят место пропуска и устраняют его.

4. Одновременно включают печь и постепенно нагревают ее до 900–950 ^оС. Для регулирования и измерения температуры нагрева печи включают автотрансформатор и вставляют в печь термопару так, чтобы ее спай находился в середине печи, концы термопары присоединяют к измерительному прибору.

5. Анализируемый нефтепродукт взвешивают с погрешностью не более 0,0002 г в фарфоровой лодочке, равномерно распределяя его по всей лодочке. Массу навески берут в соответствии с данными табл.1.

Таблица 1

Предполагаемое содержание серы в нефтепродукте, %	Масса навески, г
0 – 2	0,2 – 0,1
2 – 5	0,1 – 0,05

Если в анализируемом нефтепродукте содержится более 5% серы, то его предварительно разбавляют медицинским или любым маловязким минеральным маслом ссодержание серы в нем не более 5 %.

Примечание. При анализе высокосернистых продуктов (с содержанием серы более 5 %) вместо разбавления допускается взятие навесок на микровесах менее 0,03 г с погрешностью не более 0,00003 г.

6. Навеску в лодочке засыпают предварительно просеянным и прокален­ным шамотом и помещают в кварцевую трубку перед входом в печь. Трубку быстро закрывают пробкой и пропускают через установку воздух со скоростью 0,5 л/мин, измеряя скорость подачи воздуха с помощью измеряющего устройства (реометра, газового счетчика и т. д.).

Сожжение нефтепродукта проводят при 900–950 ºС в течение 30–40 мин, а для продуктов, содержащих 50 % и более ароматических соединений – 50– 60 мин, постепенно передвигая трубку с лодочкой вдоль печи, не давая продукту воспламеняться. После этого трубку с лодочкой помещают в централь­ную, наиболее раска­лен­ную часть печи, где ее прокаливают еще в течение 15 мин.

7. По окончании сжигания трубку с лодочкой постепенно отодвигают в обратном направлении, отсоединяют абсорбер от трубки и промывают кварцевое колено 25 мл дистиллированной воды, сливая ее в приемник. Содер­жимое приемника титруют 0,02 н. раствором NaOH в присутствии 8 капель смеси индикаторов (метиловый красный, 0,2%-й спиртовый раствор и метиловый синий, 0,1%-й спиртовый раствор в соотношении 1:1) до перехода фиолетовой окраски раствора в ярко-зеленую.

8. Перед анализом проб нефтепродуктов аналогичным образом проводят контрольный опыт без навески нефтепродукта.