Правила титрования

1. Следует устанавливать титр стандартного раствора и применять один и тот же раствор в присутствии одного и того же индикатора.

2. Для титрования следует брать всегда одно и тоже количество индикатора и повторять титрование определяемого вещества несколько раз до тех пор, пока не будут получены три близко сходящихся результата.

3. Необходимо брать, как правило, не более 1-2 капель индикатора, не забывая о том, что индикаторы, применяемые в методе нейтрализации, сами являются кислотами или основаниями. На их нейтрализацию также расходуется часть раствора титранта.

4. Всегда следует титровать до одного и того же оттенка окраски раствора, используя для титрования по возможности одинаковые объемы титруемого раствора.

5. Необходимо выбирать такой индикатор, который изменяет свой цвет вблизи точки эквивалентности.

1.2. Методы титрования

В титриметрическом методе анализа используются различные типы химических реакций. В зависимости от характера применяемой химической реакции различают следующие методы титриметрического анализа:

Кислотно-основное титрование (протолитометрия) – в основе метода лежит реакция нейтрализации (Н⁺ + ОН^‑ = Н₂О); точка эквивалентности определяется при помощи индикаторов, изменяющих свою окраску в зависимости от реакции среды. В зависимости от природы титранта метод подразделяется на:

- ацидометрическое титрование (титрант кислота – НС1 или Н₂SO₄);

- алкалиметрическое титрование (титрант – щелочь – NaOH или Ba(OH)₂);

Осадительное титрование (седиметрия) – основано на реакциях обмена, при которых определяемый ион (элемент) переходит в осадок:

В зависимости от рабочего раствора (титранта) метод подразделяется на:

- аргентометрическое титрование (титрант – AgNO₃);

- роданометрическое титрование (титрант NH₄SCN или КSCN);

- меркурометрическое титрование (титрант HgNO₃).

Комплексонометрическое титрование или комплексонометрия – используется для определения катионов и анионов, способных образовывать малодиссоциированные комплексные ионы:

Окислительно-восстановительное титрование или редоксиметрия - в основе метода лежит оксислительно-восстановительная реакция между рабочим раствором и определяемым веществом:

К этой группе относятся:

- перманганатометрическое титрование (титрант – KМnO₄);

- хроматометрическое титрование (титрант - K₂Cr₂O₇);

- йодометрическое титрование (титрант I₂ или KI)

- броматометрическое титрование (титрант IBrO₃)

- ванадатометрическое титрование (титрант NH₄VO₃) и т.д.

Способы проведения титрования

Титрование можно выполнить различными способами. Различают: прямое, обратное и заместительное титрование.

Прямое титрование – к раствору определяемого вещества (КОН) добавляют небольшими порциями титрант – НС1 (рабочий раствор).

КОН + НС1 = КС1 + Н₂О

, где С_о, V_o – нормальная концентрация и объем определяемого вещества, С_т, V_т -нормальная концентрация и объем титранта.

Обратное (по остатку) – к пробе в избытке добавляют вспомогательное вещество (с точной концентрацией), а затем оттитровывают не прореагировавший избыток его стандартным раствором другого вещества (основным титрантом).

где: С_С, С_В – нормальные концентрации растворов веществ С и В соответственно; V_С, V_В – объемы растворов веществ С и В соответственно; М_{экв А} – молярная масса эквивалента вещества А; V_к ,V_пип – объемы колбы и пипетки соответственно раствора А.

Обратное титрование применяют, когда определяемое вещество неустойчиво либо не взаимодействует с титрантом или реакция протекает недостаточно быстро, либо нельзя подобрать индикатор для регистрации фиксирования точки эквивалентности этой реакции.

Заместительное (косвенное) – к пробе (вещество А) добавляют какой-либо вспомогательный реагент (вещество С), взаимодействующий с определяемым веществом и дающий эквивалентное количество продукта реакции который оттитровывают титрантом (вещество В).

А + С = D,

D + B = М

Содержание определяемого вещества А находят из соотношения

, где n_A, n_B, n_C – количество моль-экв веществ А, В и C соответственно. Т.о для косвенного титрования используется формула прямого титрования.

Заместительное титрование применяют, когда вещества А и В не взаимодействуют или взаимодействуют не стехиометрически, или нельзя подобрать индикатор.