3. Анализ средства измерения
3.1. Описание прибора
Измерение величины рХ осуществляется с помощью измерительного милливольтметра.
Разносторонний набор ионоселективных электродов позволяет проводить измерения активной концентрации определяемых ионов в растворе методом отбора проб. Комплект иономера предназначен для применения в различных областях научных исследований, промышленности и учебной практике.
Пределы измерения величины рХ:
pH от 0 до 14;
pNa от 0 до 3,0;
pK от 0 до 3,0;
pCN от 1 до 5;
pJ от 1 до 5;
pS от 1 до 16.
Принцип действия:
В основу переносного иономера И-102 положен принцип измерения активности одновалентных ионов контролируемого раствора с помощью соответствующего ионоселективного электрода и измерительного преобразователя (рис 1).
В качестве
ионоселективного электрода для измерения
активности ионов H
,
K
,
Na
(катионов) использован стеклянный
электрод.
Для определения
активности ионов J
,
CN
(анионов)
использован специальный электрод,
чувствительным элементом которого
является осадочная ионообменная
мембрана.
Рис. 1. Схема измерения величины рХ
1 - чувствительный элемент;
2 – измерительный электрод;
3 – контактный полуэлемент;
4 – вспомогательный электрод;
5 – электролитический ключ;
6 – иономер И-102.
Активность ионов
S
и Ag
определяется с помощью электрода,
чувствительным элементом которого
является аргентит.
Аналогично
определению величины рН рН = -lga
может быть образован отрицательный
логарифм активности ряда других ионов:
pNa = -
lga
pK = -lga
pJ = -lga
pS = -lga
или в общем виде для любого ионоселективного электрода
pX = -
lga
,
где
X-H
;
Na
;
K
;
J
;
S
и
т.д.;
a - активность соответствующего иона в растворе.
Для измерения величины рХ используется электродная система с измерительным ионоселективным электродом, потенциал чувствительного элемента которого по отношению к вспомогательному электроду зависит от активности соответствующего иона в растворе.
Практически чувствительность всех ионоселективных измерительных электродов подчиняется закону Нернста:
,
где: Е- суммарная электродвижущая сила, измеренная с помощью электродной системы, мВ.
Знак «+» перед вторым членом уравнения соответствует измерению анионов.
Знак «-» соответствует измерению катионов.
Е0- постоянная величина которая зависит от выбранного полуэлемента измерительного электрода и примененного вспомогательного электрода;
R- универсальная газовая постоянная, равная 8,315*107 эгр/ 0С моль;
Т- температура раствора,0К;
F- 96500 кулон/г-экв (число Фарадея);
-
постоянная Нернста;
n- валентность определяемого иона: 1,2 и т. д.
Иномер И-102 снабжен специальными устройствами, позволяющими произвести настройку комплекта по калибровочным растворам для работы в широком диапазоне рХ и температуры. Настройка позволяет уменьшить ошибки измерения величины рХ путем согласования характеристик иономера с действительными характеристиками электродной системы. Уменьшение диапазона измерения как по величине рХ, так и по температуре, позволяет значительно повысить точность измерения комплекта.
В комплекте имеются электроды:
1) стеклянные для измерения концентрации ионов водорода ЭСЛ-13-11; ЭСЛ-15-11; ЭСЛ-43-11; ЭСЛ-45-11; ЭСЛ-18-11; ЭСЛ-48-11;
2) стеклянные для измерения концентрации ионов натрия ЭСЛ-51-11;
3) стеклянные для измерения концентрации ионов калия ЭСЛ-96-11;
4) стеклянные для измерения окислительно-восстановительного потенциала ЭОЛ-01;
5) платиновые для измерения окислительно-восстановительного потенциала ЭПЛ-02;
6) аргентитовые для измерения концентрации ионов серы и серебра ЭАЛ-01;
7) серебряные для измерения концентрации ионов хлора и брома ЭСрЛ-01;
8) мембранные для измерения концентрации ионов йода, циана ЭМЛ-J—01; ЭМЛ-CN--01;
9) вспомогательные ЭВЛ-1М4.
Стеклянные электроды для измерения величины рН, рNa, рК по конструкции и одинаковы и отличаются только заполнением внутренней полости и маркой стекла шарика. Корпус электрода выполнен из стеклянной трубки диаметром 8 мм. Нижняя часть корпуса запаяна. Внутренний контактный полуэлемент экранирован. На верхнюю часть корпуса надет колпачок, изготовленный из цветного полистирола.
Платиновые электроды ЭПЛ представляют собой стеклянный корпус, в который вварена платина. Выступающий конец платины сплавлен в виде бусинки. Корпус электрода изготовлен из стеклянной трубки диаметром 8 мм. На верхнюю часть корпуса надет цветной колпачок.
Серебряный электрод ЭСрЛ и аргентитовый ЭАЛ также имеют одинаковую конструкцию корпуса. Корпус их изготовлен из цветного полипропилена. Причем, нижняя часть корпуса одного цвета, а верхняя, по форме колпачка стеклянного электрода- другого цвета. Эти электроды отличаются лишь материалом контактного стержня.
Нижняя часть корпуса мембранных электродов ЭМЛ-J—01, ЭМЛ-CN—01 диаметром 8 мм отливается из сополимера САМП с одновременным армированием ионоселективной мембраны. Верхняя часть корпуса отличается по форме колпачка из цветного полипропилена с одновременным армированием контактного стержня.
Внутренняя полость заполнена раствором, в который погружен контактный полуэлемент.
Корпус электрода с электродной проводимостью ЭОЛ-01 изготовлен из стеклянной трубки диаметром 8 мм. Нижняя часть корпуса вместе с шариком (из спецстекла) с внутренней стороны покрыта серебром и заполнена графитом.
Верхняя часть электрода выполнена в виде колпачка и изготовлена из цветного полистирола, в который заармирован контактный стержень.
Корпус вспомогательного электрода ЭВЛ-1М4 изготовлен из стеклянной трубки диаметром 8 мм, к которой приварен электролитический ключ, представляющий собой капиллярную трубку со втянутым в нее шнуром из кварцевого волокна.
Нижняя часть корпуса заполнена раствором хлористого калия. Верхняя часть корпуса заполнена смесью кристаллов AgCl и KCl, в которую погружен серебряный контакт. Верхняя и нижняя полости соединены между собой посредством фитиля из асбестовой нити. На верхнюю часть корпуса надет колпачок, изготовленный из цветного полистирола.