3. Задания

Написать схему реакции поликонденсации.

Определить выход полимера.

Провести анализ формальдегида.

4. Определение содержания формальдегида с помощью сульфита натрия

Этот метод основан на определении гидроокиси натрия, образующейся при реакции формальдегида с сульфитом натрия, согласно уравнению:

C H₂O + H₂O + Na₂SO₃ HOCH₂SO₃Na + NaOH

Раствор сульфита натрия вследствие нестабильности должен приготовляться заново каждые 48 часов. При помощи бюретки или пипетки отмеряют 10 мл раствора формальдегида в мерную колбу, содержащую 100 мл дистиллированной воды.

Иногда для получения прозрачного раствора необходимо добавление небольшого количества этанола. Затем в колбу вносят несколько капель индикатора и в случае необходимости нейтрализуют раствор. Колбу заполняют до метки дистиллированной водой, тщательно перемешивают содержимое и затем отбирают 100 мл пробы. Пробу и 2 капли индикатора смешивают с 50 мл раствора сульфита натрия, тщательно перемешивают и оставляют стоять 10 мин. Затем производят титрование 1н раствором серной кислоты до исчезновения окраски. Все растворы должны иметь одинаковую температуру 20°С. Параллельно проводят контрольный опыт (без пробы). В случае малых количеств раствора определяют вес 1 мл пробы формальдегида в предварительно взвешенной колбе, добавляют 5 мл спирта и 2 капли индикатора, затем кислотой или щёлочью нейтрализуют раствор. К нему прибавляют 25 мл раствора 2н сульфата натрия и оставляют стоять 10 мин, после чего титруют 1н раствором серной кислоты. Параллельно проводят контрольный опыт.

Содержание формальдегида определяют по формуле:

где V – количество 1н раствора H₂SO₄, израсходованного на

титрование пробы, мл;

0,03 – количество CH₂O, соответствующее 1мл 1н раствора H₂SO₄, г.

5. Техника безопасности при работе с фенолом, формальдегидом, фенолоальдегидными полимерами

Фенол – токсическое вещество. При попадании на кожу он разъедает её и вызывает ожог с последующим образованием язв. При попадании фенола на кожу необходимо сразу же смыть его сильной струёй воды, а затем обработать пострадавший участок 96% этанолом, содержащим 3% хлорного железа и, наконец, снова водой.

При работе с фенолом следует пользоваться защитными очками и резиновыми перчатками. Взвешивание фенола следует производить в вытяжном шкафу, там же и собирать прибор для синтеза фенолоальдегидных полимеров.

Предельно допустимая концентрация фенола в воздухе в лаборатории составляет 5 мг/м³.

Вдыхание паров формальдегида вызывает слёзы и раздражение дыхательных путей; предельно допустимая концентрация его паров в воздухе 0,001 мг/л, запах формальдегида чувствуется при концентрации его в воздухе 0,0001 мг/л.

Токсичные свойства фенолоформальдегидных полимеров как новолачного, так и резольного типов определяются наличием в них остаточных количеств исходных веществ, которые иногда достигают 15%.

Соприкосновения с полимерами в течение длительного времени вызывает дерматиты и экземы.

Пары, выделяющиеся при прессовании материалов на основе фенолоформальдегидных полимеров, также вредны.