
- •Лабораторная работа №1 получение полиметилметакрилата
- •Описание работы
- •Техника безопасности при работе с метилметакрилатом
- •Количественное определение растворимости
- •Ход определения:
- •Растворимость полимера в органических растворителях
- •Описание работы
- •Задания
- •Определение содержания формальдегида с помощью сульфита натрия
- •Техника безопасности при работе с фенолом, формальдегидом, фенолоальдегидными полимерами
- •Установка для получения новолака
- •Трёхгорлая колба с образовавшимся полимером (нижний слой) и водой (верхний слой)
- •Выпаривание воды из полученного полимера в фарфоровой чашке
Лабораторная работа №1 получение полиметилметакрилата
Цель работы: научить студентов получать из мономера полимер методом полимеризации, а также изучить физико-химические свойства полученного полимера.
Исходные продукты: метилметакрилат – 10 г.
перекись бензоила – 0,1 г.
вода дистиллированная – 60 г.
поливиниловый спирт – 0,34 г.
Описание работы
В трехгорлой колбе, снабжённой мешалкой с герметическим затвором и обратным холодильником, при нагревании до 60°С растворяют поливиниловый спирт в дистиллированной воде. Затем отдельно в указанном количестве метилметакрилата растворяют перекись бензоила. После полного растворения инициатора в мономере, последний заливают в колбу в охлаждённый до комнатной температуры водный раствор поливинилового спирта, включают мешалку, пускают воду в холодильник и нагревают колбу на водяной бане до 80°С.
Скорость мешалки регулируют так, чтобы метилметакрилат разбивался на отдельные шарики (гранулы) наибольшей величины, не соединяясь в общую массу. Установленную постоянную скорость мешалки необходимо поддерживать в течение всего процесса полимеризации, не допуская перерыва в работе во избежание слипания гранул и образования бесформенного комка полимера. Температуру в бане рекомендуется поддерживать точно 80°С, не допуская перегрева.
Процесс полимеризации обычно заканчивается через 3-4 часа после установления указанной температуры. Об окончании реакции судят по опусканию шариков полиметилметакрилата на дно колбы вследствие увеличения удельного веса полимера.
Готовый продукт извлекают из реакционного сосуда, промывают тёплой водой, высушивают и взвешивают.
Задания: 1. Написать схему реакции образования полимера.
2. Определить выход полимера.
3.
Определить растворимость полимера в
органических растворителях.
Техника безопасности при работе с метилметакрилатом
Метилметакрилат – горючий, легковоспламеняющийся продукт с очень низкой температурой вспышки (10°С), поэтому при работе с ним необходимо тщательно соблюдать правила противопожарной безопасности.
В рабочем помещении обеспечивается хорошая вентиляция и не должно быть открытого пламени и искр. С воздухом метилметакрилат образует взрывчатые смеси. Взрывоопасная концентрация его в воздухе 4,99-12,5 %.
Пары метилметакрилата обладают сравнительно небольшой токсичностью. Они менее токсичны, чем этилацетат и более токсичны, чем ацетон. Первый признак острого отравления – угнетённое состояние, после чего наступает нарушение дыхания. Метилметакрилат вызывает сильное раздражение слизистой оболочки глаз. При местном действии мономера на кожу происходит временное слабое раздражение.
Полиметилметакрилат не вызывает никакого раздражения.
Внешне эфиры метакриловой кислоты – этил и бутилметакрилат – вызывают токсичное действие, сходное с действием метилового эфира, но более слабое.