- •Методы анализа биологичеcки активных веществ и их свойства.
- •Химические свойства
- •Группы сырья по бав
- •1. Полисахариды
- •Количественное определение
- •2. Оценка качества сырья, содержащего жиры. Методы анализа.
- •3. Эфирные масла
- •4. Качественные реакции на антраценпроизводные
- •Реакция образования фенолятов со щелочью:
- •2. Реакция микросублимации (микровозгонки).
- •3.Реакция образования лаков.
- •1. Фотоэлектроколориметрический метод.
- •2. Спектрофотометрический метод.
- •5. Качественный анализ дубильных веществ.
- •3. Физико-химические методы.
- •6. Методы анализа сырья, содержащего сапонины.
- •Реакции, основанные на физических свойствах.
- •7. Анализ сырья, содержащего сг.
- •1. Реакции на стероидную структуру.
- •2. Реакции на ненасыщенное лактонное кольцо.
- •3. Реакции на углеводную часть молекулы.
- •8. Методы анализа сырья, содержащего простые фенольные соединения.
- •Простые фенолы и агликоны фенологликозидов дают
- •Специфические реакции (гф х1):
- •Хроматографическое исследование
- •9. Качественное определение.
- •3. Реакция с треххлористой сурьмой.
- •Реакция с 1 %-ным раствором основного ацетата свинца.
- •3. Спектрофотометрический метод (сфм)
- •Хроматоспектрофотометрический метод.
- •Предварительное разделение на колонке с полиамидом (плоды боярышника)
- •3. В траве сушеницы топяной выделяют следующие стадии количественного определения:
- •4. Количественное содержание ксантонов в траве золототысячника:
- •10. Методы анализа кумаринов
- •Качественный анализ
- •1 Группа. Йод и его растворы.
- •2 Группа. Комплексные йодиды металлов:
- •1. Извлечение суммы алкалоидов из сырья.
- •2. Очистка извлечения от балластных веществ.
- •3. Разделение суммы алкалоидов и выделение индивидуальных алкалоидов.
- •Гравиметрический (весовой) метод.
- •2) Титриметрические методы:
- •3) Физико-химические (инструментальные) методы:
- •12. Анализ сырья, содержащего сг.
- •1. Реакции на стероидную структуру.
- •2. Реакции на ненасыщенное лактонное кольцо.
- •3. Реакции на углеводную часть молекулы.
- •13. Оценка качества сырья, содержащего витамины.
1. Извлечение суммы алкалоидов из сырья.
Алкалоиды извлекают в виде солей или в виде оснований.
Alk-соли - В этом случае сырье обрабатывают слабыми растворами органических или минеральных кислот, соли которых хорошо растворимы в воде или спирте. Используют винную, лимонную, уксусную, серную, соляную и другие кислоты.
В извлечение попадают углеводы, белки и другие сопутствующие вещества.
Alk-основания – В этом случае сырье смачивают концентрированным раствором аммиака. Едкие щелочи не используют, т.к. они образуют феноляты, вызывают гидролиз, изомеризацию алкалоидов.
Раствор аммиака вытесняет алкалоиды-основания из солей.
Алкалоиды-основания извлекают органическим растворителем (эфиром, хлороформом, бензолом и др.). В извлечение попадают воски, каротиноиды, фенольные соединения.
Извлечение проводят многократно новыми порциями до полного истощения. Полученные порции объединяют.
2. Очистка извлечения от балластных веществ.
Обычно проводят путем двух- или трехкратной сменой растворителя. Реже используют ионообменную или адсорбционную хроматографию.
3. Разделение суммы алкалоидов и выделение индивидуальных алкалоидов.
Выполняют в тех случаях, когда оценку качества сырья проводят не по сумме алкалоидов, а по содержанию индивидуального алкалоида, определяющего основное фармакологическое действие сырья.
Разделение основано на различных физико-химических свойствах
алкалоидов, извлеченных из сырья:
на способности перегоняться с водяным паром.
Например, пахикарпин из суммы алкалоидов травы софоры толстоплодной отделяют путем отгонки его с водяным паром;
на различной растворимости алкалоидов в органических растворителях.
Например, колхамин из суммы алкалоидов клубнелуковиц безвременника отделяют, используя его плохую растворимость в ацетоне;
на различной растворимости полученных комплексов с общеалкалоидньми реактивами, т.е. используют реакции осаждения. Например, скополамин из суммы алкалоидов семян дурмана индейского отделяют в виде солей пикриновой кислоты (пикрата).
Для разделения используют также различные виды хроматографии.
4. Собственно количественное определение проводят различными методами:
Гравиметрический (весовой) метод.
Алкалоиды переводят в весовую форму, осадок отделяют, высушивают, взвешивают.
Этим методом определяют алкалоиды-основания клубнелуковиц безвременника. плауна-баранца; алкалоиды-соли травы крестовника плосколистного, семян дурмана индейского, листьев барбариса;
2) Титриметрические методы:
а) ацидиметрического прямого титрования (алкалоиды побегов анабазиса, травы софоры толстоплодной, семян чилибухи);
Ь) ацидиметрического обратного титрования (алкалоиды листьев и корней красавки, листьев белены, листьев дурмана обыкновенного, травы термопсиса ланцетного, корневищ с корнями чемерицы),
с) для определения алкалоидов чая используют йодометрический метод обратного титрования;
d) титрование в неводных средах:
- точку эквивалентности определяют, используя индикатор на алкалоиды
(корневища кубышки, травы барвинка малого, клубней с корнями стефании гладкой);
- точку эквивалентности определяют потенциометрически (алкалоиды травы чистотела)