
- •Загальні методичні вказівки при відкритті катіонів
- •(Група катіонів, які не мають групового реактиву)
- •Хід аналізу катіонів першої аналітичної групи:
- •(Катіони групи хлоридної кислоти)
- •Хід аналізу суміші катіонів групи хлоридної кислоти.
- •Дрібний хід аналізу
- •Систематичний хід аналізу
- •Загальна схема систематичного ходу аналізу суміші катіонів групи сірчаної кислоти
Дрібний хід аналізу
Відкриття катіонів Ba2+, Sr2+
А) до окремої проби розчину доливають гіпсову воду. Якщо при цьому: 1. осад випадає відразу, - розчин містить катіони Ba2+; 2. осад утворюється дуже повільно і при нагріванні, - в розчині містяться Sr2+, але відсутні Ba2+; 3. осаду зовсім не утворюється, - в розчині відсутні катіони Ba2+, Sr2+.
Б) до другої окремої проби наливають CH3COOН і K2CrO4. утворення жовтого осаду (BaCrO4) вказує на наявність в розчині іонів Ba2+.
Осад BaCrO4 відфільтровують, після чого приливають до нього гіпсову воду. Якщо при нагріванні розчину останній мутніє – розчин містить катіони Sr2+ (спостерігати на протязі 20-30 хв.)
Відкриття катіонів Са2+
а) до проби розчину наливають (NH4)2SO4 і осад відфільтровують. Фільтрат розділяють на дві частини і в одній з них відкривають Са2+ за допомогою розчину (NH4)2C2O4, в іншій – спиртом або ацетоном;
б) до окремої проби аналізованого розчину додають K4[Fe(CN)6] і NH4Cl і нагрівають; утворення осаду – ознака наявності іонів Са2+.
Систематичний хід аналізу
До 1-1,5 мл аналізованого розчину приливають 1-0,5 мл розчину CH3COOН і 1-0,5 мл K2CrO4. утворення при цьому осаду вказує на наявність в розчині катіонів Ba2+. Після цього таким же шляхом осаджують Ba2+ з 4-5 мл отриманого розчину і осад BaCrO4 відфільтровують. Потім фільтрат від BaCrO4 нагрівають до 60-70ºС і з окремої проби його (1-2 мл) відкривають Sr2+ гіпсовою водою. При цьому потрібно врахувати, що осад SrSO4 від дії гіпсової води випадає дуже повільно і при нагріванні. Тому спостереження за випаданням осаду SrSO4 потрібно вести 20-30 хв.
Якщо в розчині іонів Ba2+ не виявлено, то Sr2+ відкривають гіпсовою водою безпосередньо з аналізованого розчину.
Після виявлення Sr2+ к отриманого фільтрату (від осаду BaCrO4) доливають рівний об’єм розчину Na2CO3 і утворений при цьому осад SrCO3 + CaCO3 відфільтровують і промивають. Потім осад на фільтрі обробляють 3-5 мл розб. CH3COOН, збираючи отриманий фільтрат в окрему пробірку. Якщо осад повністю не розчинився, його на фільтрі знову обробляють отриманим фільтратом до тих пір, доки він повністю не розчиниться. Отриманий оцтовокислий розчин Sr2+ та Са2+ обробляють при нагріванні (60-70ºС) розчином (NH4)2SO4. Осад SrSO4 відфільтровують, фільтрат розділяють на дві частини і в одній з них відкривають Са2+ спиртом або ацетоном, а в другій – щавлевокислим амонієм. При наявності у фільтраті Са2+ в обох випадках випадають осади: CaSO4 або відповідно CaC2O4.
Якщо в аналізованому розчині іонів Ba2+ не було виявлено, то для видалення з розчину катіонів Sr2+ і наступного виявлення в ньому катіонів Са2+ беруть не фільтрат від BaCrO4, а первинний аналізований розчин.
Загальна схема систематичного ходу аналізу суміші катіонів групи сірчаної кислоти
-
Аналізований розчин: доливають CH3COOН і K2CrO4, фільтрують
Осад BaCrO4
-
Фільтрат Sr2+ та Са2+
Доливають розчин Na2CO3; осад МеСО3 розчиняють в оцтовій кислоті
З окремої проби відкривають Sr2+ гіпсовою водою
Осад SrSO4: перевіряють забарвлення полум’я
-
Розчин (CH3COO)2Sr та (CH3COO)2Ca доливають (NH4)2SO4 і фільтрують
Осад SrSO4, відкидають
-
Фільтрат: відкривають Са2+ розчином (NH4)2C2O4 або спиртом (ацетоном)