Дрібний хід аналізу

Відкриття катіонів Ba²⁺, Sr²⁺

А) до окремої проби розчину доливають гіпсову воду. Якщо при цьому: 1. осад випадає відразу, - розчин містить катіони Ba²⁺; 2. осад утворюється дуже повільно і при нагріванні, - в розчині містяться Sr²⁺, але відсутні Ba²⁺; 3. осаду зовсім не утворюється, - в розчині відсутні катіони Ba²⁺, Sr²⁺.

Б) до другої окремої проби наливають CH₃COOН і K₂CrO₄. утворення жовтого осаду (BaCrO₄) вказує на наявність в розчині іонів Ba²⁺.

Осад BaCrO₄ відфільтровують, після чого приливають до нього гіпсову воду. Якщо при нагріванні розчину останній мутніє – розчин містить катіони Sr²⁺ (спостерігати на протязі 20-30 хв.)

Відкриття катіонів Са²⁺

а) до проби розчину наливають (NH₄)₂SO₄ і осад відфільтровують. Фільтрат розділяють на дві частини і в одній з них відкривають Са²⁺ за допомогою розчину (NH₄)₂C₂O₄, в іншій – спиртом або ацетоном;

б) до окремої проби аналізованого розчину додають K₄[Fe(CN)₆] і NH₄Cl і нагрівають; утворення осаду – ознака наявності іонів Са²⁺.

Систематичний хід аналізу

До 1-1,5 мл аналізованого розчину приливають 1-0,5 мл розчину CH₃COOН і 1-0,5 мл K₂CrO₄. утворення при цьому осаду вказує на наявність в розчині катіонів Ba²⁺. Після цього таким же шляхом осаджують Ba²⁺ з 4-5 мл отриманого розчину і осад BaCrO₄ відфільтровують. Потім фільтрат від BaCrO₄ нагрівають до 60-70ºС і з окремої проби його (1-2 мл) відкривають Sr²⁺ гіпсовою водою. При цьому потрібно врахувати, що осад SrSO₄ від дії гіпсової води випадає дуже повільно і при нагріванні. Тому спостереження за випаданням осаду SrSO₄ потрібно вести 20-30 хв.

Якщо в розчині іонів Ba²⁺ не виявлено, то Sr²⁺ відкривають гіпсовою водою безпосередньо з аналізованого розчину.

Після виявлення Sr²⁺ к отриманого фільтрату (від осаду BaCrO₄) доливають рівний об’єм розчину Na₂CO₃ і утворений при цьому осад SrCO₃ + CaCO₃ відфільтровують і промивають. Потім осад на фільтрі обробляють 3-5 мл розб. CH₃COOН, збираючи отриманий фільтрат в окрему пробірку. Якщо осад повністю не розчинився, його на фільтрі знову обробляють отриманим фільтратом до тих пір, доки він повністю не розчиниться. Отриманий оцтовокислий розчин Sr²⁺ та Са²⁺ обробляють при нагріванні (60-70ºС) розчином (NH₄)₂SO₄. Осад SrSO₄ відфільтровують, фільтрат розділяють на дві частини і в одній з них відкривають Са²⁺ спиртом або ацетоном, а в другій – щавлевокислим амонієм. При наявності у фільтраті Са²⁺ в обох випадках випадають осади: CaSO₄ або відповідно CaC₂O₄.

Якщо в аналізованому розчині іонів Ba²⁺ не було виявлено, то для видалення з розчину катіонів Sr²⁺ і наступного виявлення в ньому катіонів Са²⁺ беруть не фільтрат від BaCrO₄, а первинний аналізований розчин.

Загальна схема систематичного ходу аналізу суміші катіонів групи сірчаної кислоти

Аналізований розчин: доливають CH3COOН і K2CrO4, фільтрують

Осад BaCrO4

Фільтрат Sr2+ та Са2+
Доливають розчин Na2CO3; осад МеСО3 розчиняють в оцтовій кислоті	З окремої проби відкривають Sr2+ гіпсовою водою			Осад SrSO4: перевіряють забарвлення полум’я

Розчин (CH3COO)2Sr та (CH3COO)2Ca доливають (NH4)2SO4 і фільтрують

Осад SrSO4, відкидають

Фільтрат: відкривають Са2+ розчином (NH4)2C2O4 або спиртом (ацетоном)