
- •Загальні методичні вказівки при відкритті катіонів
- •(Група катіонів, які не мають групового реактиву)
- •Хід аналізу катіонів першої аналітичної групи:
- •(Катіони групи хлоридної кислоти)
- •Хід аналізу суміші катіонів групи хлоридної кислоти.
- •Дрібний хід аналізу
- •Систематичний хід аналізу
- •Загальна схема систематичного ходу аналізу суміші катіонів групи сірчаної кислоти
Хід аналізу катіонів першої аналітичної групи:
Реактиви |
Катіони |
||
Na+ |
К+ |
NH4+ |
|
КОН або NaOH при кип’ятінні |
|
|
Виділення газоподібного аміаку |
H2C4H4O6 або NaHC4H4O6 в нейтральному або оцтовокислому середовищі |
|
Білий кристалічний осад KHC4H4O6 |
Білий кристалічний осад NH4HC4H4O6 |
Na3[Co(NO2)6] або Na2Pb[Co(NO2)6] в нейтральному або слабкокислому середовищі |
|
Жовтий кристалічний осад: K2Na[Co(NO2)6] або бурий кристалічний осад K2Pb[Co(NO2)6] |
Жовті кристалічні осади, аналогічні осадам, що утворюються з іонами калію |
KH2SbO4 в нейтральному або слаболужному середовищі |
Білий кристалічний осад NaH2SbO4 |
|
|
UO2(CH3COO)2, або ZnUO2(CH3COO)4 або MgUO2(CH3COO)4, |
Жовті кристалічні осади: NaUO2(CH3COO)3 NaZn(UO2)3(CH3COO)9 або NaMg(UO2)3(CH3COO)9 |
|
|
Реактив Несслера |
|
NH2Hg2I3 |
Червоно-бурий аморфний осад NH2Hg2I3
|
Забарвлення полум’я |
Жовте |
Фіолетове |
|
1. Відкриття катіонів NH4+.
Виділення газоподібного аміаку.
До окремої проби (2-3 мл) аналізованого розчину приливають їдкій луг і нагрівають до кипіння. При цьому з розчину за наявності в ньому NH4+ виділяється газоподібний NH3, який легко пізнати: а) за запахом, б) за почорнінням папірця, змоченого розчином Hg2(NO3)2, в) за утворенням білого „диму”, г) за зміною кольору червоного лакмусового папірця у синій.
Реактивом Неслера.
До 0,5-1,0 мл аналізованого розчину приливають декілька крапель реактиву Неслера. Випадання червоно-бурого осаду або забарвлення розчину у жовтий колір вказує на наявність у розчині іонів амонію.
Відкриття катіонів Na+.
Дигідроантимонатом калію.
До окремої проби (1-2 мл) аналізованого розчину (нейтрального) приливають 1-2 краплі КОН, потім декілька крапель дигідроантимонатом калію. Випадання при цьому білого кристалічного осаду є ознакою наявності в розчині іонів натрію.
Забарвлення полум’я пальника.
Якщо добре прожарити платиновий (або алюмінієвий) дріт змочити аналізованим розчином і внести у полум’я пальника, то за наявності у розчині іонів Na+ полум’я забарвлюється в жовтий колір.
3. Відкриття іонів К+. Як зазначалось вище, відкриття катіонів К+ заважають катіони NH4+. Тому, якщо у розчині виявлені катіони NH4+, то їх попередньо слід з розчину видалити. Для цього невелику пробу розчину (3-5 мл) вміщують у фарфорову чашку та випаровують. Потім отриманий сухий залишок прожарюють (на слабкому вогні) до припинення виділення з нього NH3, контролюючи повноту видалення NH3 папірцем, змоченим розчином Hg2(NO3)2. після видалення з сухого залишку NH3, залишок розчиняють у невеликій кількості води, і якщо потрібно, нейтралізують їдким або вуглекислим натрієм та відкривають з розчину катіони К+ кобальти нітритом натрію або кислим виннокислим натрієм. Утворення при цьому відповідних осадів вказує на наявність у розчині іонів калію.
Друга аналітична група: Ag+, Pb2+, Hg22+