Аналіз суміші I – III груп аніонів Попередні досліди

Проба на аніони першої групи. До 4-5 крапель нейтрального або слабко лужного розчину рН = 7-9 додають стільки ж розчину барію хлориду. Утворення осаду вказує на наявність аніонів першої групи. У такому випадку проводять окремі реакції на кожний аніон першої групи.

Проба на аніони другої групи. До 4-5 крапель досліджуваного розчину додають декілька крапель азотної кислоти та 4-5 крапель розчину нітрату срібла. Якщо осад утворюється, це означає, що присутні аніони другої групи. У окремій порції розчину відкривають аніони другої групи.

1. Якщо реакція середовища кисла, то в розчині не можуть бути одночасно окисники і відновники, відсутні леткі та нестійкі аніони. Тобто відсутні: CO₃^2-, NO₂^-, S^2-, SO₃^2-. Якщо реакція середовища лужна – то можуть бути всі аніони.

2. Виявлення аніонів летких кислот: додають H₂SO_{4 розв}. Виділення газу свідчить про можливу наявність наявність CO₃^2-, NO₂^-, S^2-, SO₃^2-, за запахом виявляють:

а) запах тухлих яєць – H₂S

б) запах сірників – SO₂

в) бурий колір – NO₂

г) запах оцту - CH₃COOH.

Якщо гази не виділяються, то всі ці аніони відсутні.

3. Виявлення аніонів відновників: до кислого розчину KMnO₄ додають досліджуваний розчин. Зникнення забарвлення розчину свідчить про можливу наявність аніонів-відновників: NO₂^-, S^2-, SO₃^2-, I^-, Br^-, а, можливо і Cl^-.

Виявлення іонів окисників. До 5-6 крапель досліджуваного розчину, підкисленого розчином сульфатної кислоти, додають 2-3 краплі розчину йодиду калію і декілька крапель крохмалю. За наявності аніона-окисника NO₂^- розчин забарвлюється у синій колір.

Виявлення окремих аніонів.

SO₄^2- аніон відкривають дробним шляхом з окремої проби дією BaCl₂ у підкисленому (азотною або хлоридною кислотою) середовищі.

SO₃^2- аніон відкривають з окремої порції розчину шляхом розкладу сульфатної кислотою (при нагріванні). Сірчистий газ, що виділяється пропускають через розчин KMnO₄.

Якщо у розчині присутні іони NO₂^- та S^2-, то від них необхідно звільнитися, так як вони заважають відкриттю аніону SO₃^2-, або до 4 крапель досліджуваного розчину додати 4 краплі розчину хлориду барію. Отриманий осад відділяють центрифугуванням, промивають його водою та обробляють 2-3 краплями розчину соляної кислоти. Газ, що виділяється, досліджують на оксид сульфуру.

CO₃^2- - аніон відкривають з окремої проби розчину характерною реакцією. Якщо у розчині присутній аніон SO₃^2-, то його попередньо потрібно окислити в аніон SO₄^2-, так як він буде заважати виявленню аніона CO₃^2-. Для цього до досліджуваного розчину додають 8-процентний розчин перекису водню і нагрівають на водяній бані. Після цього досліджують розчин на аніон CO₃^2-.

SiO₃^2- - аніон виявляють з окремої проби досліджуваного розчину шляхом обробки його хлоридом амонію або хлоридною кислотою.

PO₄^3- - іон відкривають з окремої проби розчину магнезіальною сумішшю або молібденовою рідиною.

Якщо у розчині присутні аніони другої групи та іон SiO₃^2-, то відкриття PO₄^3- - іону виконують наступним чином.

До 5-6 краплин аналізованого розчину приливають такий же об’єм розчину хлориду барію. Осад центрифугують, промивають водою і розчиняють його у хлорид ній кислоті. Отриманий розчин нейтралізують дією аміаку до рН = 7-8, додають декілька кристалів хлориду амонію, злегка нагрівають, якщо з’явиться осад полі кремнієвої кислоти, фільтрують та відкривають аніон PO₄^3- магнезіальною сумішшю та молібденовою рідиною.

S^2- - аніон відкривають з окремої проби ацетатом плюмбуму або окисленням його до вільного сульфуру. Іони S^2- можуть заважати відкриттю іонів хлору, брому та йоду. Тому їх рекомендується видалити. Для цього до 5-6 крапель нейтрального або слабколужного розчину (рН = 7-9) додають розчин ZnSO₄ і нагрівають. Утворений ZnS відділяють центрифугуванням і у центрифуга ті відкривають іони Cl^-, Br^-, I^-.

Виявлення Cl^-. Якщо у досліджуваному розчині відсутні іони Br^-, то іони Cl^- відкривають. Якщо ж у розчині присутні бромід-іони, то визначають при визначенні утворений осад галогенідів промивають не гідроксидом амонію, а карбонатом амонію.

Виявлення Br^-. Відкриття аніонів Br^- здійснюється шляхом їх окислення хлорною водою до вільного брому у присутності бензолу. Якщо присутні аніони-відновники S^2-, SO₃^2-, то їх спочатку окислюють розчином KMnO₄ у кислому середовищі. Для цього беруть 5-6 крапель розчину для аналізу, додають 2 краплі розчину сірчаної кислоти і додають по краплям, перемішуючи розчин KMnO₄ до слабомалинового забарвлення. У отриманому розчині відкривають Br^-.

Виявлення I^-. До 5 крапель досліджуваного розчину додають 2 краплі концентрованої сульфатної кислоти. Йод, що виділяється виявляють вологим крохмальним папером. За наявності у розчині іонів-відновників, слід робити так, як вказано у попередньому досліді.

Виявлення NO₃^—аніону. Якщо за попередніми дослідженнями відсутні іони NO₂^-, то аніони NO₃^- відкривають з дифеніламіном. Якщо ж у розчині присутні аніони NO₂^-, то їх слід попередньо видалити за допомогою хлориду амонію або сечовини (кип’ятіння).

Виявлення NO₂^- - іонів. Аніони NO₂^- відкривають з окремої проби під дією мінеральних кислот (виділення бурого газу), або йодидом калію.

Виявлення CH₃COO^- - аніонів. Аніони СН₃СОО^- відкривають з окремих проб досліджуваного розчину дією концентрованої сульфатної кислоти, або з допомогою розчину хлориду феруму (III), або під дією ізоамілового спирту у присутності сульфатної кислоти.