Лабораторная работа Рефрактометрическое определение концентрации глюкозы в водных растворах

Краткое теоретическое вступление:

Цель: ознакомиться с принципом работы рефрактометра;

определить содержание глюкозы в пробе.

Прибор

Ход выполнения:

Точные навески глюкозы (около 2,50; 5,00; 7,50; 10,00; 12,50 г) переносят в мерные колбы вместимостью 100 см³, растворяют в дистиллированной воде, доводят водой объем раствора до метки и тщательно перемешивают. Измеряют показатель преломления воды η₀, затем показатели преломле­ния приготовленных растворов η.

Обработка результатов:

По полученным данным стро­ят график в координатах η — С. Измеряют показатель преломле­ния исследуемого раствора n_х и определяют их концентрацию по графику.

Выводы: о содержании вещества в пробе, рассчитать погрешность определения.

Хроматография Лабораторная работа Определение содержания соли (CuSo4, NiSo4, kCl, NaCl) в растворе с применением катионита.

Краткое теоретическое вступление: Определение основано на том, что при пропускании раствора соли через колонку с катионитом в Н-форме катионы соли обмениваются на ионы водорода, при этом выделяется кислота в количестве, эквивалентном содержанию соли в растворе. Количество выделившейся кислоты определяют титрованием щелочи.

Процесс катионного обмена можно представить следующим уравнением:

2R-H + CuSO₄ → R₂-Cu + H₂SO₄

В большинстве случаев ионный обмен проводят в водной среде, при этом можно определить содержание в растворе любой соли, если соль и соответствующая кислота хорошо растворимы в воде.

Для определения гидролизующихся солей применяют ионный обмен в неводных средах. В качестве сильнокислотных катионитов в этом случае можно использовать катиониты марки СДВ-3, КУ-2 и др. в Н-форме.

Цель: определить содержание соли в контрольной пробе.

Ход выполнения:

Перевод колонки в Н форму. Для этого через колонку с катионитом пропускают 20 мл 10% раствора HCl для извлечения поглощенных катионитов, затем отмывают катионит от кислоты дистиллированной водой до отрицательной реакции по метил. оранжевому.

Отбирают пипеткой 10 мл анализируемого (~0,1н) раствора соли из мерной колбы и помещают в колонку (диаметр 20 мм, высота 300 мм), содержащую 15 г сильнокислотного катионита в Н-форме. Раствор пропускают через катионит со скоростью 10 мл/мин (примерно 2 капли в 1 с). Вытекающий из колонки раствор собирают в коническую колбу емкостью 300 мл. Затем через катионит пропускают 60 – 100 мл дистиллированной воды, наливая, её из промывалки отдельными порциями по 10 – 15 мл. Новую порцию воды наливают тогда, когда уровень жидкости в колонке достигнет поверхности катионита.

Полноту вымывания выделившейся кислоты проверяют по метиловому оранжевому; для этого отбирают на часовое стекло каплю вытекающего из колонки раствора и прибавляют индикатор. Если при этом окраска раствора станет желтой, то считают, что кислота полностью вымыта из катионита. Промывные воды тщательно собирают в ту же коническую колбу. Всё содержимое конической колбы оттитровывают стандартным 0,1 н раствором NaOH в присутствии метилового оранжевого. Определение проводят 2 – 3 раза, пропуская раствор соли через ту же колонку. После окончания определения катионит регенерируют, т.е. снова переводят в Н-форму.

Обработка результатов:

V₁(NaOH)=

V₂(NaOH)=

V₃(NaOH)=

Содержание соли (m) вычисляют (в мг) по формуле:

где V_K – общий объем исследуемого раствора, мл;

V_A – объем анализируемого раствора, мл

Выводы: рассчитать погрешность определения.