Порядок измерений на фотоэлектроколориметре кфк-3 и кфк – 3 – 01
Подготовка фотометра к работе осуществляется в автоматическом режиме:
- на верхнем индикаторе отображается символ завода-изготовителя, на нижнем - "ПРОГРЕВ ПРИБОРА" и показания таймера;
по истечении 2,5 мин на верхнем индикаторе отображается надпись - шифр фотометра "КФК - 3 -01";
- по истечении 5 мин автоматически учитывается "нулевой отсчет", включается источник излучения; на верхнем индикаторе отображается значение длины волны в нм, на нижнем - надпись "ПРОГРЕВ ЛАМПЫ" и показания таймера;
- по истечении 10 мин фотометр выдает звуковой сигнал готовности к работе и на нижнем индикаторе отображается надпись "ГОТОВ К РАБОТЕ ВВЕДИТЕ РЕЖИМ". Фотометр готов к работе.
Порядок работы при измерение коэффициентов пропускания или оптической плотности.
Ручкой установки длин волн установить необходимую по роду измерений длину волны.
Установить в кюветное отделение кюветы с "холостой пробой" и исследуемым раствором. Кювету с "холостой пробой" установить в дальнее гнездо кюветодержателя, а кювету с исследуемым раствором - в ближнее гнездо.
Р
Рис. КФК-3
Для фотометра КФК - 3 последовательно нажать клавиши "Г", "П" ("Е"). При этом на нижнем индикаторе последовательно должны отобразиться слева от мигающей запятой символ "Г", справа - значение выходного сигнала, а затем слева - символ "П" ("Е"), справа значение "100 ± 0,2" ("0,000 ± 0,002"). Если отсчеты "100± 0,2" либо "0,000 ± 0,002" отобразились с большим отклонением, повторно нажать клавиши "Г", "П" ("Е").
Рис. КФК-3-01
Ручку перемещения кювет установить вправо до упора. При этом в световой пучок вводится кювета с исследуемым раствором. На нижнем индикаторе отображается значение коэффициента пропускания в % (оптической плотности в Б) исследуемого раствора.
Операции 1-4 повторить три раза. Значение коэффициента пропускания (оптической плотности) исследуемого раствора определяется как среднее арифметическое из полученных отсчетов.
Ход выполнения:
Приготовление эталонных растворов железа (Ш) моносульфосалицилата
Серию эталонных растворов готовят в мерных колбах в соответствии с табл.
Нахождение оптимальной длины волны.
Раствор со средней концентрацией измеряют в кювете на 1 см при разных длинах волн. Построить график, наитии максимальную длину волны.
3. Подбор оптимальной длины кюветы. Измерить раствор с средней концентрацией в кюветах с l =1, 2 и 3 см.
4. Измерение оптической плотности эталонных растворов при длине волны = λмах.
5. Обработка данных фотометрирования эталонных растворов. Полученные значения оптической плотности эталонных растворов используют для построения градуировочного графика.
6. Определение оптической плотности контрольного раствора и определение по графику его концентрации.
Таблица
Приготовление эталонных растворов Fe (III)
№ эталонного раствора |
Объемы растворов, см3 |
Воды до общего объема раствора, см3 |
Содержание Fe(III), мг/100см3 |
||
|
Станд. раствор железо-аммонийных квасцов |
0,01М раствор сульфосалициловой кислоты |
0,5М раствор серной кислоты |
|
|
1 |
- |
20,0 |
4,0 |
100,0 |
- |
2 |
2,0 |
20,0 |
4,0 |
100,0 |
0,2 |
3 |
4,0 |
20,0 |
4,0 |
100,0 |
0,4 |
4 |
6,0 |
20,0 |
4,0 |
100,0 |
0,6 |
5 |
8,0 |
20,0 |
4,0 |
100,0 |
0,8 |
6 |
10,0 |
20,0 |
4,0 |
100,0 |
1,0 |
Обработка результатов:
Полученные данные заносят в таблицы.
Таблица 1. Зависимость оптической плотности от длины волны
λ |
|
|
|
|
|
|
|
А |
|
|
|
|
|
|
|
Таблица 2. Зависимость оптической плотности от концентрации Fе3+:
с(Fe3+), мг/100см3 |
0,2 |
0,4 |
0,6 |
0,8 |
1,0 |
А |
|
|
|
|
|
Строят графики зависимости оптической плотности от длины волны и концентрации. По градуировочному графику находят концентрацию Fe3+ в контрольном растворе.
Расчеты результатов анализа проводят по формуле:
Где: Мэ(Fe3+) — молярная эквивалентная масса железа (Ш);
Сх — найденное содержание Fe (III), мг/100 см3;
V — объем исходного анализируемого раствора, см3
Выводы: о содержании вещества в пробе, рассчитать погрешность определения.