- •Эксплуатация и поддержание в рабочем состоянии системы управления измерениями. Мониторинг
- •Пример 1. Контроль стабильности показателей правильности рутинного анализа
- •Описание
- •Исходные данные
- •Построение границ контрольных карт
- •4. Контрольные карты Шухарта
- •5.Построение контрольных карт кумулятивных сумм
- •Другой способ контроля стабильности показателя правильности рутинного анализа
- •Описание
- •3. Применение критерия повторяемости
- •Построение контрольной карты Шухарта
Другой способ контроля стабильности показателя правильности рутинного анализа
Описание
Аккредитованная лаборатория ферроникелевого плавильного завода каждый день выполняет химический анализ валидированным и верифицированным методом с целью определения химического состава ферроникелевых сплавов. Одновременно проводился контроль стабильности определения содержания мышьяка с использованием собственного стандартного образца (химический состав см. таблица 2.1), приготовленный лабораторией (далее стандартный образец лаборатории).
Способ оценки стабильности: ежедневный анализ одного и того же стандартного образца лаборатории (две порции) в условиях повторяемости, то есть одним и тем же оператором, использующим одно и то же оборудование, в одно и то же время.
Таблица 2.1 Химический состав стандартного образца лаборатории
Ni |
47,21 % |
Со |
1,223 % |
Si |
3,50 % |
Mn |
0,015 % |
P |
0,003 % |
S |
0,001 % |
Cr |
0,03 % |
Сu |
0,038 % |
|
|
В данном случае необходимо проверить как правильность, так и прецизионность, чтобы удостовериться, что обе меры поддерживаются на требуемом уровне, поэтому в этом случае требуется использование принятого эталонного значения. Так как проверка прецизионности была рассмотрена в другом индивидуальном практическом задании, то в данном примере 2 рассмотрим проверку правильности.
2. Исходные данные: приведены в таблице 2.2.
Изначально на этапе валидации было принято решение, что контроль стабильности показателей правильности ведётся с помощью контрольной карты Шухарта (контрольная карта средних значений) и критерия повторяемости.
3. Применение критерия повторяемости
Предел повторяемости – значение, которое с доверительной вероятностью 95 % не превышается абсолютной величиной разности между результатами двух измерений, полученными в условиях повторяемости.
Предел повторяемости рассчитывают, используя предварительно установленное значение стандартного образца: = 0,236.
Рассчитаем предел повторяемости:
r = 2,8 = 2,8⋅ 0,236 = 0,6608
Проанализируем данные наблюдений по критерию повторяемости (найдем величину разности между результатами двух соседних измерений и сравним ее со значением предела повторяемости) и занесем результаты анализа в таблицу 2.2.
Таблица 2.2 – Результаты анализа наблюдений по критерию повторяемости
Номер подгруппы |
Данные наблюдений |
Расхождение, w |
Результат анализа |
|
x1 |
x2 |
|||
1 |
3,70 |
3,80 |
0,1 |
не превышает предел повторяемости |
2 |
3,76 |
3,86 |
0,1 |
не превышает предел повторяемости |
3 |
3,64 |
3,38 |
0,26 |
не превышает предел повторяемости |
4 |
4,01 |
3,62 |
0,39 |
не превышает предел повторяемости |
5 |
3,40 |
3,52 |
0,12 |
не превышает предел повторяемости |
6 |
3,65 |
3,53 |
0,12 |
не превышает предел повторяемости |
7 |
3,20 |
3,58 |
0,38 |
не превышает предел повторяемости |
8 |
4,19 |
4,65 |
0,46 |
не превышает предел повторяемости |
9 |
3,97 |
3,77 |
0,2 |
не превышает предел повторяемости |
10 |
2,95 |
3,69 |
0,74 |
превышает предел повторяемости |
11 |
3,43 |
3,55 |
0,12 |
не превышает предел повторяемости |
12 |
3,85 |
3,53 |
0,32 |
не превышает предел повторяемости |
13 |
3,77 |
3,17 |
0,6 |
не превышает предел повторяемости |
14 |
3,19 |
3,60 |
0,41 |
не превышает предел повторяемости |
15 |
3,75 |
3,45 |
0,3 |
не превышает предел повторяемости |
16 |
3,55 |
3,25 |
0,3 |
не превышает предел повторяемости |
17 |
3,98 |
3,76 |
0,22 |
не превышает предел повторяемости |
18 |
3,56 |
3,78 |
0,22 |
не превышает предел повторяемости |
19 |
3,54 |
4,02 |
0,48 |
не превышает предел повторяемости |
20 |
3,35 |
3,55 |
0,2 |
не превышает предел повторяемости |
21 |
3,37 |
3,25 |
0,12 |
не превышает предел повторяемости |
22 |
3,42 |
3,42 |
0 |
не превышает предел повторяемости |
23 |
3,71 |
3,87 |
0,16 |
не превышает предел повторяемости |
24 |
3,77 |
3,62 |
0,15 |
не превышает предел повторяемости |
25 |
3,82 |
3,58 |
0,24 |
не превышает предел повторяемости |
26 |
3,73 |
3,02 |
0,29 |
не превышает предел повторяемости |
27 |
3,48 |
3,28 |
0,2 |
не превышает предел повторяемости |
28 |
4,01 |
4,19 |
0,18 |
не превышает предел повторяемости |
29 |
3,63 |
3,11 |
0,52 |
не превышает предел повторяемости |
30 |
3,51 |
3,23 |
0,28 |
не превышает предел повторяемости |