Белорусский национальный технический университет

Кафедра «Стандартизация, метрология и информационные системы»

«Валидация и верификация методик (методов) измерений» Внутрилабораторные исследования

Оглавление

1 Основные понятия и определения 3

1.1 Понятие валидации 3

1.2 Понятие верификации 3

2 Показатели, определяемые при валидации и верификации 5

3 Разница между валидацией и верификацией 7

Технические нормативные правовые акты 9

Приложение А 10

1 Основные понятия и определения

Приведем основные понятия и определения в соответствии с различными документами:

1.1 Понятие валидации

Валидация (validation) – подтверждение посредством предоставления объективных свидетельств того, что требования, предназначенные для конкретного предполагаемого использования или применения, выполнены (СТБ ИСО 9000-2006).

Примечание 1 - Термин «подтверждено» используется для обозначения соответствующего статуса.

Примечание 2 - Условия применения могут быть реальными или смоделированными.

Валидация – действия, которые в соответствии с принципами надлежащей производственной практики, доказывают, что определенная методика, процесс, оборудование, сырье, деятельность или система действительно приводят к ожидаемым результатам (ЕС руководство по GMP).

Валидация – подтверждение путем экспертизы и представления объективного доказательства того, что особые требования, предназначенные для конкретного применения, соблюдены (СТБ ИСО/МЭК 17025-2007).

Валидация – это подтверждение посредством экспертизы и представление объективного доказательства того, что выполняются определенные требования для конкретного применения по назначению (Рекомендация КООМЕТ).

Валидация – верификация при которой установленные требования соответствуют предполагаемому использованию (VIM 3).

1.2 Понятие верификации

Верификация (verification) – подтверждение посредством предоставления объективных свидетельств того, что установленные требования были выполнены (СТБ ИСО 9000-2006).

Примечание 1 - Термин «верифицировано» используется для обозначения соответствующего статуса.

Примечание 2 - Деятельность по подтверждению может включать такую деятельность, как:

• осуществление альтернативных расчетов;

• сравнение технических требований по новому проекту с аналогичной документацией по апробированному проекту;

• проведение испытаний и демонстраций;

• анализ документов до их выпуска.

Верификация – предоставление объективных свидетельств того, что данный объект полностью удовлетворяет установленным требованиям (VIM 3).

2 Показатели, определяемые при валидации и верификации

При валидации и верификации определяется целый комплекс различных характеристик, куда входят точностные и иные показатели, характеризующие свойства метода, такие, как:

Точность – близость результата испытаний к принятому эталонному значению величины (включает в себя правильность и прецизионность).

Правильность – близость среднего значения, полученного на основании большой серии результатов испытаний, к принятому эталонному значению величины.

Смещение – разность между математическим ожиданием результатов испытаний и принятым эталонным значением.

Прецизионность – близость между независимыми результатами испытаний, полученными при определенных принятых условиях.

Повторяемость – прецизионность в условиях повторяемости.

Предел повторяемости – такое значение, что абсолютная разность между двумя результатами испытаний, полученными в условиях повторяемости, будет ожидаться меньше его или равной ему с вероятностью 95 %.

Воспроизводимость – прецизионность в условиях воспроизводимости.

Предел воспроизводимости – такое значение, что абсолютная разность между двумя результатами испытаний, полученными в условиях воспроизводимости, будет ожидаться меньше его или равной ему с вероятностью 95 %.

Выброс – член совокупности значений, который несовместим с остальными членами данной совокупности.

Специфичность – способность однозначно оценивать определяемый компонент выбранным методом независимо от присутствующих веществ (примеси, продукты распада и т.д.) в анализируемом образце в пределах заданного диапазона применения.

Предел обнаружения – количество определяемого компонента в анализируемом образце, которое может быть обнаружено выбранным методом, но не обязательно определено количественно как точное значение.

Предел количественного определения – определение происходит так же как и в случае предела обнаружения, различается для инструментальных и неинструментальных методов.

Линейность – пропорциональная зависимость между измеряемым содержанием определяемого компонента и аналитическим сигналом СИ выбранного метода.

Робастность – способность методики испытаний давать результаты анализа с приемлемой прецизионностью и правильностью при небольших умышленных изменениях параметров методики испытаний.

Чувствительность – способность СИ выбранного метода фиксировать изменения выходного сигнала при небольших изменениях определенного компонента в пределах диапазона применения, установленного методикой.