
Вопрос 1
Небольшой срок службы связан с загрязнением поверхности в результате взаимодействия с ионами, а также с работой в условиях невысокого вакуума. В некоторых приборах пучок ионов ускоряется перед первым динодом электростатическим полем. Увеличение энергии ионов приводит к увеличению выхода вторичных электронов, следовательно, к увеличению чувствительности.
Вопрос 2
Методы "Полевой ионизации" и "Полевой десорбции" относятся к «мягким» способам ионизации и имеют практически одинаковое аппаратное оформление и механизм воздействия на вещество.
Метод полевой ионизации годится для газообразных молекул, в то время как полевая десорбция работает с твёрдыми и жидкими соединениями.
Между эмиттером и ускоряющим катодом поддерживается разность потенциалов 8–10 кВ. Благодаря малому радиусу кривизны на концах игл создается высокая напряженность электрического поля. Молекулярные орбитали вещества под действием поля искривляются, и происходит туннелирование электронов из молекулы на эмиттер. Высокий положительный потенциал эмиттера выталкивает образовавшийся молекулярный ион по направлению к детектору.
БИЛЕТ 10
Вопрос 1
Одно требование - это то, чтобы твердых образец в каппиляре на конце штока был едва различим глазом
Вопрос 2
Разрешение масс-спектрометра (R) – это возможность получать на данном приборе раздельный сигнал от двух ионов, с массами m и (m+Δm). Идеальная форма пика ионов – прямоугольная, реальная – гауссова. В зависимости от глубины ложбины между двумя соседними пиками принято говорить о разрешении на уровне 10% от высоты пиков для магнитных приборов и 50% - для квадрупольных. Необходимые разрешающие способности для разделения пиков, имеющих массу, близкую к 400 а.е.м приведены в таблице. Увеличивая разрешающую способность, мы расплачиваемся за это ухудшением чувствительности. И это далеко не предел.
Ч
увствительность
- это величина, показывающая какое
количество вещества нужно ввести в
масс-спектрометр для того, чтобы его
можно было детектировать.
Типичная величина порога обнаружения хорошего хромато-масс спектрометра, используемого для анализа органических соединений, составляет 1 пикограмм при вводе 1 микролитра жидкости
БИЛЕТ 11
Вопрос 1
Работа ионной ловушки построена на практически тех же принципах, что и у квадрупольного анализатора. Два концевых электрода гиперболической формы имеют потенциал земли, между ними находится кольцевой электрод, на который подается радиочастотное напряжение. В отлитие от других методов разделения пространство внутри ловушки заполнено инертным газом, чаще всего гелием. Попадая в ловушку, ионы начинают двигаться по замкнутым орбитам внутри кольцевого электрода и теоретически могут удерживаться внутри бесконечно долго. В реальности, из-за столкновений между собой или молекулами инертного газа их время жизни ограничено. Инертный газ находится в ячейке для того, чтобы в результате столкновений с ионами принимать их избыточную энергию и не давать им распадаться дальше или взаимодействовать с другими ионами.