9.8. Промышленные схемы производства концентрированной азотной кислоты методом прямого синтеза
Наибольшее распространение получила схема производства концентрированной азотной кислоты, в которой окисление NH3 проводят при атмосферном давлении, а абсорбцию оксидов азота при 0,343 МПа (рис. 40).
Реакционная вода выделяется в холодильнике-промывателе и газ с содержанием 11,7% об. оксидов азота при Т=40–45 С поступает на всас турбокомпрессора 1, дожимается до 0,412 МПа (Т=280–290 С). Газы, содержащие NO, окисляются в окислителе 2, охлаждаются в аппаратах 3,4 и поступают на окисление в колонну 5, где происходит окончательное окисление NO. На 21-ю тарелку окислительной колонны поступает НNO3 с концентрацией 60–65 % мас. из зоны промывки нитроолеумной колонны.
В нижнюю часть нитроолеумной колонны 6 поступают окисленные на 98–99 % нитрозные газы, где они доокисляются 98–99 %-ной НNO3 и направляются в верхнюю часть колонны – зону нитроолеумной абсорбции. На орошение этой зоны также поступает концентрированная НNO3, охлажденная как и газ до 0 С. Газ охлаждается змеевиками на тарелках, а кислота в рассольном холодильнике 20. Образующийся нитроолеум, содержащий 35–40 % мас. N2O4, подается в напорный бак 7, а из него в отбелочную колонну 8, где происходит отгонка оксидов азота. Хвостовые газы из нитроолеумной колонны 6, пройдя ее верхнюю часть, орошаемую кислым конденсатом, направляются на очистку в реактор 25.
Разбавленная азотная кислота с концентрацией 45–60 % мас. из окислительной 5 и с концентрацией 70–80 % мас. из нитроолеумной 6 колонн собирается в сборнике 23 и используется для приготовления сырой смеси в смесителе 17.
Оксиды азота и разбавленная НNO3 (т.е. сырая смесь) подается в автоклав 14, где кислородом создается давление 4,9 МПа. Здесь получается концентрированная 98 %-ная НNO3, которая поступает на отбеливание в среднюю часть отбелочной колонны 8. Часть ее затем идет на орошение в нитроолеумную колонну 6, а основной поток на склад. Продувочные газы, содержащие оксиды азота, из автоклава 14 подаются в нижнюю часть окислительной колонны 5, т.е. в цикл. Газы, которые не сконденсировались в холодильниках 9,10 после выделения их из нитроолеума в отбелочной колонне 8, подаются как нитрозные на всас турбокомпрессора 1.
Основное технологическое оборудование производства концентрированной азотной кислоты методом прямого синтеза
Окислительная колонна. Имеет 40 ситчатых тарелок с dотв=2 мм, шаг 9 мм. D=3000 мм; Н=46400 мм. Материал – сталь Х18Н9Т.
Колонна нитроолеумная. Приведена на рис. 41.
Имеет 25 ситчатых тарелок: зона доокисления (нижняя часть) – 7 тарелок, нитроолеумная абсорбция (средняя часть) –14 тарелок (с 8 по 21-ую), зона промывки (верхняя часть) – 4 тарелки (с 22 по25-ую). На пяти тарелках зоны доокисления и всех 14-ти зоны нитроолеумной абсорбции размещены змеевики (Fоб=397 м2), охлаждаемые рассолом. Основные размеры аппарата: D=2400 мм; Н=27010 мм. Материал – сталь ЭИ-654.
Отбелочная колонна. Тарельчато-каскадного типа. Приведена на рис. 42. Состоит из 3 царг D=800 мм, на верхней из них установлен дефлегматор D=1200 мм. В дефлегматоре насадка из алюминиевых или керамических колец с размерами 25×25×4 мм, Н=1300 мм, орошаемая нитроолеумом. В верхней царге (Н=1900 мм) установлены каскадные перегородки, представляющие собой полутарелки. Две нижние царги (Н=2670 мм) содержат 6–8 конических одноколпачковых тарелок, обогреваемых паром через рубашки (F=8м2)
Общая высота аппарата составляет 9550 мм. Материал – алюминий.
Автоклав непрерывного действия. Представлен на рис. 43.
Состоит из: а) цилиндрического корпуса толщиной 40 мм из углеродистой стали Dвн.=1140 мм; Н=8610 мм (Ррасч., раб.=5,101 МПа); б) внутреннего защитного стакана из алюминия марки АД-О, толщиной 10 мм, который служит для предохранения стального корпуса от действия оксидов азота и кислоты в случае нарушения уплотнения реакционного стакана, имеющего размеры: D=1084 мм, Н=8343 мм; в) реакционного стакана из алюминия марки А-85, толщиной 25 мм, имеющего размеры: Dвн.=990 мм; Н=8315 мм. Стакан находится в висячем положении (зажат между крышкой и фланцем стального корпуса). В реакционном стакане насадка из 9-ти ситчатых тарелок.
