17.2.3. Смешивание порошков.

Получение исходной шихты для прессования таблеток топлива с инертной матрицей смешением и измельчением порошков проводят подобно тому, которое используют при производстве МОХ-топлива. Основная цель этой стадии производства ЯТИМ получение смешанной композиции компонентов с равномерно распределенным делящимся материалом в инертной матрице. При последующем спекании необходимо получить однофазный твердый раствор оксида делящегося изотопа в оксиде инертной матрицы. Для достижения этой цели при смешивании порошков используют те же приемы и оборудование, как и для приготовления исходных порошков МОХ-топлива. Например, в PSI для получения однородных порошков для инертной

Водный раствор

2,2 M UO₂(NO₃)₂

Нитратный раствор

циркония

Нитратный раствор

иттрия

Смешивание растворов

Введение в раствор ПВС и ТГФС

40 % об. ТГФС,

ПВС

Перемешивание раствора

Формирование капель

Гелирование капель

в растворе аммиака

Отделение микросфер от

маточного раствора

Промывка затвердевших

микросфер

Сушка на воздухе при 80С 1 час

Прокалка на воздухе при 500С 3 час

Прокалка в атмосфере 75% H₂ + 25% N₂

При 1000-1400С 3 час

Готовые микросферы

Рис.1. Принципиальная технологическая схема изготовления микросфер (U,Zr,Y)O₂ методом золь-гель -процесса

матрицы состава (ат.%) ZrO₂ + nYO_1,5 + 7ErO_1,5 + 15CeO₂, где: n = 5, 10 и15 смешение проводили в двухступенчатом измельчителе-смесителе порошков «Артритор». Исходные порошки оксидов имели следующие средние размеры частичек, в мкм: ZrO₂ – 3,6, CeO₂ – 9,3, Y₂O₃ – 9,6 и Er₂O₃ – 27,7. Предварительно взвешенные порошки смешивали в течение 4 часов, а затем измельчали в «Артриторе». Для получения порошков с размером частиц 8 мкм измельчение одной и той же порции повторяли 12-14 раз. Полученные порошки прессовали в шашки при давлении 100-500 Мпа, шашки гранулировали и просеивали через сито с размером ячейки 1 мм. Такой порошок обладал хорошей текучестью. Плотность спрессованных таблеток составляла 4,1-4,3 г/см³.

В ГНЦ РФ ФЭИ по схеме смешивания были получены образцы порошков для экспериментального ЯТИМ следующих композиций: UO₂ + MgO, PuO₂ + MgO, UO₂ + Fe + MgO. Одним из определяющих факторов получения качественных таблеток ЯТИМ методом смешивания порошков является полная удельная поверхность, определенная методом БЭТ, а также характеристики порошка инертной матрицы, в частности оксида магния. Исходный оксид магния содержит до 20 % включенной фазы Mg(OH)₂ и координационно связанной воды, что приводит к низкой плотности спеченных из таких порошков топливных таблеток, 79-83% теоретической. Прокаливание исходного оксида магния осуществляют при 900-1000С. Прокаленные порошоки содержат только оксид магния и следы координационной воды. Кроме того изменяется морфология порошка: кубическая форма частиц переходит в форму «типа щебенки». Оптимальная величина удельной поверхности для оксида магния составляет 3 – 5 м²/г, а для диоксида урана -2,5 – 3,3 м²/г . Для приготовления смешанной шихты использовали 36% масс. UO₂ + 64% масс. MgO. В то же время отмечено, что для приготовления ЯТИМ такой же композиции, но с PuO2 лучшие результаты были получены при получении исходных порошков методом соосаждения из нитратного раствора.