Контрольні питання
Визначити принцпи і завдання кваліметрії
Дати оцінку методології визначення якості продукції
Дати оцінку параметрам визначення якості продукції
Проаналізувати об’єкт, предмет і структуру кваліметрії
Дати оцінку способам знаходження коефіцієнтів вагомості
ТЕМА 5
ВІДБІР ПРОБ ДЛЯ АНАЛІТИЧНИХ ВИМІРІВ ЯКОСТІ ПРОДУКЦІЇ
Особливості відбору проб
Невірний відбір проб може звести нанівець наступні аналітичні процедури. Величина проби залежить від обумовленої речовини і чутливості аналітичного методу або бажаної точності.
При відборі проб з цілого матеріалу відбирають порцію або фракцію з метою полегшення виконання наступних операцій. Зміна концентрацій складових частин матриці і забруднень завжди відбувається в зразках свіжих харчових продуктів (овочі, риба, фрукти, м'ясо) і пробах біологічної природи.
В усій процедурі відбору проб критичним параметром є гомогенність вихідного матеріалу. Однак при визначенні органічних речовин часто працюють з неоднорідними матрицями, наприклад, з коренями і листами рослин, організмами тварин, що ускладнює проблему відбору проб і виконання аналізів.
Звичайно розробку аналітичного методу визначення забруднень починають зі збору інформації про різні властивості досліджуваних речовин, методи відбору проб й аналізу (рис.5).
Рисунок 5. Метод відбору проб в загальній схемі аналізу
В усіх випадках основна проблема полягає в відборі представницької проби, тобто такої, що характеризує фактичний склад сумішей.
Важливо, щоб час між відбором проби і її аналізом було мінімальним, тому що більшість органічних забруднень піддаються біологічному або хімічному розкладанню. Краще аналізувати проби в пересувній лабораторії.
При відсутності такої можливості відразу, після відбору, проби коректують рН до величини, при якій вона добре зберігається. Якщо проби не вдається проаналізувати відразу, їх витримують у холодильнику в закупореному вигляді. Величина проби залежить від обумовленої речовини і чутливості аналітичного методу або бажаної точності.
Відбір проб сільгосппродукції
Для визначення якості СГП досліджують частину продукту так званим методом середніх проб, для достовірних результатів про якість продукту додержуються двох умов:
1) продукт у масі повинен бути однорідним,
2) середній зразок або середню пробу для дослідження якості складають так, щоб вона відбивала середню якість партії. Вихідним матеріалом є виїмки (проби), взяті з різних частин партії.
Залежно від виду продукту, маси партії і місця, де вона перебуває (в тарі, насипом, сховищах, транспорті…), кількість виїмок і правила відбору іх будуть різні.
Для відбору використовують щупи або пробовідбірники. Техніка відбору виїмок і правила змішування іх, порядок складання середнього зразка та виділення наважок для аналізу стандартизовані. Обов’язковими є однакова маса або обсяг кожної з виїмок, проте наважки для різних аналізів мають різну масу.
Змішування виїмок для одержання вихідного зразка, а з нього і середнього, виділення наважок для аналізу провадять за допомогою спеціальних апаратів – подільників. Роботи виконують вручну або автоматично.
Якість партій продуктів рослинництва оцінюють після збирання, при підготовці до продажу, зберіганні, обробці, переробці.
Проби мінералізують сухим або мокрим методом. Суху мінералізацію здійснюють спалюванням органічних речовин, що містяться у пробах СГП і харчових продуктів, крім продуктів з вмістом жиру більше 60%. Спочатку проби спалюють на електроплитці, а потім - в електропечі.
Проби, що містять вологу від 20 до 80%, перед тим висушують у сушильній шафі. Проби, що містять більше 80% вологи фільтрують з подальшим випаровуванням води.
Мокра мінералізація - це руйнування органічних речовин проби продукту за звичай концентрованими сірчаною і азотною кислотами під час нагрівання. Цей спосіб мінералізації використовують для всіх видів сировини і продуктів, крім вершкового масла, тваринних та рослинних жирів. Проби жирів і сирів піддають екстрагуванню (вилученню). Для отримання екстракту проби кип'ятять з розбавленою соляною або азотною кислотою.
Зразки для аналізу відбирає комісія в полі, торговельно-заготівельних організаціях і на підприємствах. Зразки картоплі відбирають на полях з площі 10 га, коренеплодів (буряки, морква, редиска, редька), томатів, огірків, баклажанів, перцю солодкого - 3 га, зеленних овочевих культур - 1 га, насіннячкових плодів - 2 га.
В окремих випадках зразки відбирають безпосередньо з транспортних засобів (автомобілі, вагони) з різних місць по вісім вибірок продукції по 0,5 кг кожна. Зразок повинен бути не меншим від 4 кг.
На продукцію, яку направляють у лабораторію, мають бути акти і етикетки встановленого зразка, які містять:
господарство і район, дату відбирання зразка, бригаду (відділення), сівозміну, поле, ділянку (теплицю, блок), площу ділянки у гектарах, культуру, сорт, масу зразка у кілограмах, використання азотних добрив (форма і доза в кілограмах діючої речовини на 1 га), дату останнього підживлення і дозу.
Застосування лабораторних методів дає досить правильні і порівняльні результати тільки при дотриманні методики дослідження і правил роботи з приладами. Відхилення від цього правила завдає великої шкоди при класифікації за стандартом, при дальшому використанні продукту, його зберіганні і розрахунках за його показаннями.