Експериментальна частина . Обладнання та матеріали

Термомеханічні криві знімають на консистометрі Геплера (з нім. – Höppler). У консистометрі залежно від температури вимірюють величину зміни форми (деформовності)  таблетки полімеру під навантаженням.

Консистометр (рис.3) складається з оливного термостату 1, до якого зверху прикріплений штатив 2 з важелем 3 для підвішування вантажів 4 і противагою 5. Важелем через направляючий стержень 6, який з’єднаний з механічним індикатором 8, і поршень 7 створюють навантаження на зразок полімеру 9, який розташовують в патроні 10. Для запобігання передчасного створення навантаження на стержень (для його фіксації) на штативі передбачено засувку 11. Навантаження, яке можна створити на приладі складає від 0,075 до 75 Н (величина навантаження рівна добутку маси вантажу на номер штирка, до якого підвішений вантаж).

Нагрів оливи в термостаті ведуть електронагрівною спіраллю 12, яку під’єднують до електромережі через ЛАТР (з’єднаний з вольтметром) для регулювання швидкості підйому температури. Температуру контролюють за термометром 13. Для рівномірного нагріву оливи в об’ємі термостату до вхідного патрубка консистометра приєднано гумову грушу 14, з допомогою якої необхідно перемішувати оливу в процесі роботи. Замість груші через один з отворів верхньої кришки термостата може бути встановлена електрична мішалка.

Зразки полімеру беруть в препараторській (к.301) або в залежності від вихідного матеріалу готують наступним чином:

із гранул полібутадієну (ПБ), поліетилену високого чи низького тиску (ПЕВТ, ПЕНТ) необхідно відпресувати таблетки діаметром 11,28 мм (що відповідає площі поперечного перерізу 1 см²) і товщиною 3…5 мм. Для цього відповідну кількість полімеру,

Рис. 3. Консистометр Геплера. 1 – оливний термостат; 2 – штатив; 3 – важіль; 4 – вантажі; 5 – противага; 6 – направляючий стержень; 7 – поршень; 8 – механічний індикатор; 9 – зразок полімеру; 10 – патрон; 11 – фіксуюча засувка; 12 – електронагрівна спіраль; 13 – термометр; 14 – гумова груша.

попередньо добре висушеного в термошафі (ПЕ – протягом 4^-х годин при 40°С, ПБ – протягом 10 годин при 80°С), засипають в прес-форму, встановлену між плитами ручного пресу і нагрівають до 130°С для ПЕ, 225°С для ПБ. Потім змикають форму до упору, який визначає товщину таблетки, охолоджують її під тиском до кімнатної температури і виймають таблетку.

• із листів поліметилметакрилату (ПММА) товщиною 4…5 мм вирізають таблетку діаметром 11,28 мм. Для полівінілхлориду (ПВХ) з тонкої плівки вирізають декілька дисків діаметром 11,28 мм і складають їх один на одний до досягнення товщини 4…5 мм.

.Зняття термомеханічних кривих на консистометрі Геплера

• Отримавши від лаборантів патрон 10 з поршнем 7, відкручують його нижню кришку і виймають чашечку, в яку необхідно встановити горизонтально зразок полімеру 9 так, щоб не було перекосу;

• Чашечку з встановленим зразком кладуть назад на кришку, яку прикручують до патрона;

• Патрон встановлюють у відповідне гніздо термостату і під’єднують поршень 7 до направляючого стержня 6. Необхідно переконатися, що стержень із поршнем вільно переміщаються вздовж вертикальної осі, в іншому випадку треба трохи відпустити верхню гайку патрону;

• Попередньо зафіксувавши засувку 11, на важіль 3 навішують необхідний вантаж 4;

• Включають електронагрів термостату через ЛАТР. Напругу за вольтметром необхідно виставити таким чином, щоб швидкість нагріву оливи в термостаті складала 1°С за хвилину (130 В);

• При досягненні відповідної початкової температури (25-30°С) записують покази індикатора без навантаження (l₀) потім знімають важіль з засувки і плавно опускають на стержень. Після 10 с витримки вимірюють за індикатором величину деформації (l) та повертають важіль у вихідне положення;

• Наступні виміри проводять через кожні 4° зростання температури й розраховують деформовність полімеру за формулою:

,

де l₀ – покази індикатора без навантаження (перед опусканням важеля);

l – покази індикатора після 10 с витримки під навантаженням;

h – висота таблетки полімеру.

За одержаними даними будують графік залежності деформовності полімеру від температури (термомеханічну криву). Точки перегину одержаної кривої відповідають температурі склування і текучості.