21. Микроскопический метод исследования полимеров (лабораторная работа № 2) Микроскопический метод исследования полимеров

Микроанализ – это метод изучения внутреннего строения полимеров с помощью оптических микроскопов. Наблюдаемое при помощи микроскопа строение полимеров называется микроструктурой.

Микроанализ проводят с целью определения микроструктуры и фа­зового состава полимеров оценки количества, размеров, формы и распределения различных фаз и аморфных включений. Этот метод позволяет установить связь химического состава, условий производства и обработки полимера с его микроструктурой и свойствами. К числу его досто­инств относится наглядность, малая продолжительность и большая ин­формация о структуре, получаемая от исследуемого образца.

Изучение в микроскопе структуры полимеров, а так же непрозрачных органических материалов возможно лишь при достаточно интенсивном отражении световых лучей от исследуемой поверхности. Поэтому поверх­ность образца должна быть специально подготовлена.

Изучение микроструктуры

Изучение микроструктуры целесообразно начинать с рассмотрения образца «в нетравленом виде», т. е. непосредственно после полирова­ния, промывки и высушивания. Под микроскопом такой образец имеет вид светлого круга, на котором часто можно заметить темные участки (серые или черные), а иногда желтые или другого цвета, обычно небольших раз­меров. Эти участки являются аморфные включениями. При рассмотрении нетравленого микрошлифа обнаруживают также микропористость – дефект, встречаю-щийся чаще всего в отливках и влияющий на свойства материала. После просмотра нетравленого образца для более полного изучения структуры образец травят.

Существует несколько методов травления, различающихся по воз­действию на поверхность металла:

Травление методом избирательного растворения фаз, ос­нованный на различных физико-химических свойствах отдельных фаз и погра­ничных участков зерен. Для травления микрошлиф погружают полированной поверхностью в реактив нужного состава и через некоторое время (продолжительность травления зависит от состава изучаемого сплава и состава раствора и легко устанавливаются экспериментально) вынимают; если полированная по­верхность станет слегка матовой, травление считается законченным и образец сразу же промывают водой, затем спиртом и высушивают фильтро­вальной бумагой.

Образец можно травить электролитическим методом, при этом ано­дом является микрошлиф, а катодом – пластина нержавеющей стали.

Травление методом окисления. Подготовленный образец нагревают в окислительной атмосфере, вследствие чего на разных фазах создается не­одинаковая по толщине и составу пленка, что создает различное окраши­вание. Методом окисления можно также выявить размеры зерна.

Метод избирательного травления азотной кислотой. Аморфная часть растворяется, а кристаллические образования полимеров (сферолиты, фибриллы, дендриты) четко видны в микроскопе.