4.Синтез ненасыщенных полиэфирных смол на основе фталевого, малеинового ангидрида и этиленгликоля

Последовательность операций при синтезе НПС:

1. Очистка исходных реагентов.

2. Получение прекурсоров фталевой и малеиновой кислоты растворением их ангидридов в горячей воде, при температуре: для фталевого ангидрида +60°С; для малеинового +30°С.

3. Синтез ненасыщенной полиэфирной смолы реакцией поликонденсацией дикарбоновой кислоты с этиленгликолем.

4. Очистка и сушка готовой полиэфирной смолы.

1. Получение фталевой кислоты

Синтез исходной фталевой кислоты осуществлялся гидролизом фталевого ангидрида по следующей схеме (рис. 1):

Рис.1. Схема получения о-фталевой кислоты

Расчет исходных количеств реагентов осуществлялся на основании данных о растворимости исходного реагента и продукта реакции в воде. Для получения фталевой кислоты брали массу одного моля фталевого ангидрида (148,12 г) и массу одного моля воды в двадцатикратном размере (360 г), учитывая малую растворимость ангидрида в воде (0,6 г в 100 г воды). В процессе получения кислоты оказалось достаточным взять 320 мл воды.

Для получения фталевой кислоты собирали установку (рис.2), состоящую термостата, двухгорлой колбы, мешалки и термометра.

Рис. 2. Установка для получения фталевой кислоты

В реакционную колбу загрузили рассчитанное количество фталевого ангидрида и 180 мл воды. Далее начали перемешивание смеси при 25°С в течение 10 минут. Заметного растворения не наблюдалось. Затем реакционную смесь нагрели до 60°С и далее вели процесс при такой температуре. Интервалом в 50 минут доливали 20 мл воды. Растворение закончили после получения белого порошкообразного осадка. Время получения фталевой кислоты составило 6 часов. Далее осадок отфильтровывали на воронке Бюхнера водоструйным насосом и высушивали в вакуумном шкафу до получения постоянной массы. Был получен белый порошок без запаха.

2. Определение числа карбоксильных групп в полученной фталевой кислоте

Определение числа карбоксильных групп проводили потенциометрическим методом: навеску фталевой кислоты массой 0,1 г, растворенной в 30 мл воды титровали 0,1н раствором NaOH. Титрование проводили до получения скачка. Титрование являлось прямым и полученные результаты считали по объему израсходованного NaOH.

Литература

1 Седов Л. Н. В кн.: Армированные полимерные материалы. М., «Мир», 1968. - С. 7-58

2 Никольский Б.П., Григоров О.Н., Позин М.Е., Порай-Кошиц Б.А., Рабинович В.А., Рачинский Ф.Ю., Романков П.Г., Фридрихсберг Д.А. , Справочник химика, «Основные свойства неорганических и органических соединений», Изд. 3-е испр., том второй, издательство «химия», ленинградское отделение, 1971.

3. Торопцева А.М., Белогородская К.В., Бондаренко В.М. Лабораторный практикум по химии и технологии высокомолекулярных соединений. Под.ред.проф. А.Ф. Николаева. Л., 1972, стр.416, рис.78. список литературы 33 ссылки.

4. Medline.Ru — Отравления этиленгликолем и его эфирами

5. Flomenbaum, Goldfrank et al. Goldfrank's Toxicologic Emergencies. 8th Edition. — McGraw Hill, 2006. — С. 1460, 1465. — 2170 с. — ISBN 0071437630

6. "Справочник химика" т.2, Л.-М.: Химия, 1964 стр. 762-763

7. "Справочник химика" т.3, Л.-М.: Химия, 1965 стр. 90