I2.4. Оформление данных дта

Термограммы, полученные в результате автоматической записи на приборе Курнакова с помощью комбинированной термопары имеют две кривые: нормальную и дифференциальную. (рис. 12).

Рисунок.12. Термограмма: 1- кривая повышения температуры (нормальная)

2-дифференциальная кривая;3-нулевая линия

Нормальная кривая записывается в координатах «температура-время». В случае отсутствия термических эффектов нормальная кривая представляет прямую расположенную под углом к оси абцисс. Термические эффекты оставляют след на нормальной кривой в виде отклонений вправо в случаи эндотермического процесса и влево в случае эндотермического.

Эти отклонения иногда бывают настолько незначительными, что не могут быть использованы при расшифровке термограмм и роль нормальной кривой в таком случаи сводится лишь к показанию температурного хода нагревания испытуемых образцов.

Дифференциальная кривая записывается в координатах разность температур – время. При отсутствии термических эффектов в испытуемом образце дифференциальная кривая занимает нулевое положение, представляя собой прямую линию, параллельную оси абцисс (отрезок ОА). При наличии термических реакций дифференциальная кривая отклоняется от своего нулевого положения вверх или вниз, показывая разность температур между испытуемым образцом и эталоном. Принято, что при эндотермических процессах кривая отклоняется вниз, при экзотермических – в верх (пик Г).

Амплитуда отклонения от нулевой линии отражает разницу температур исследуемого образца и эталонного, являясь показателем интенсивности термического процесса. Сам характер отклонения дифференциальной кривой является более наглядным по сравнению с нормальной кривой, и поэтому расшифровка термограмм производится, главным образом, при помощи дифференциальных кривых.

Термические эффекты характеризуются площадью, которая прямо пропорциональна тепловому эффекту превращения и обратно пропорциональна коэффициенту теплопроводности образца. Площади же пиков, образованные отклонением дифференциальной кривой и ограниченные касательными с обеих сторон пика, характеризуют величину термических эффектов, а, следовательно, и количество реагирующего вещества. На этом основан количественный фазовый анализ при помощи термограмм.

Форма пиков определяется скоростью нагревания (при медленном нагревании пики получаются округлые и широкие, при быстром - острые), количеством используемого материала (при малом количестве пики имеют заостренную форму).

Кривые ДТА на практике регистрируют автоматически. Световой сигнал гальванометра проектируется на потенциометре. Кривая ДТА записывается во времени.

Градуировка термопары проводится путем предварительной записи кривых нагревания веществ с заранее известными температурами их фазовых переходов.

12.5. Практическое применение дта

Для определения качественного состава сложных смесей необходимо знать характер термограмм индивидуальных соединений. Расположив температуры эффектов в порядке их возрастания с указанием соединения, можно быстро определять качественный состав сырьевой смеси или приготовленных строительных материалов по тепловым эффектам на кривых нагревания.

Применение теоретического анализа для исследования процесса взаимодействия гипса с цементами различного минералогического состава, несмотря на сложность процессов, протекающих при гидратации цементов, дает возможность установить фазовые превращения гидратных новообразовании, которые очень сложно и, почти невозможно установить другими методами. Метод ДТА может быть применен для исследования состава гидратных новообразований, возникающих в различные сроки гидратации цемента.