Учебно-методические материалы

для практических занятий по курсу

«Методы диагностики наноразмерных элементов и структур»

Н.В. Алексеев, РЛ. Волков, В.Н. Кукин, М. В. Ловыгин

Под редакцией Н.И. Боргардта

Оглавление

Практическое занятие 1 3

Практическое занятие 2 15

Практическое занятие 3 28

Практическое занятие 4 40

Практическое занятие 1

Устройство и принцип работы растрового электронного микроскопа, формирование электронно-микроскопического контраста

В начале XXI века на передний план развития выдвигаются микроэлектроника и нанотехнология. Микроэлектроника оперирует с областями твердого тела, имеющими минимальные размеры в сотни нанометров, а в ближайшие годы ожидается переход к десяткам нанометров. Нанотехнология оперирует объектами, характерные размеры которых хотя бы по одному из измерений составляют менее 100 нанометров. Для диагностики объектов с такими размерами необходимо иметь современные методы исследования такие, как растровый электронный микроскоп (РЭМ) и атомно-силовой микроскоп (АСМ).

Основной причиной широкого использования растровых электронных микроскопов является высокое разрешение при исследовании массивных объектов, достигающее 1,0 нм. Другой важной причиной является объемность изображений, получаемых в растровом электронном микроскопе, обусловленная большой глубиной резкости прибора. Широкое применение растрового микроскопа в микро- и нанотехнологиях объясняется относительной простотой подготовки образца и оперативностью исследования, что позволяет использовать его для межоперационного контроля технологических параметров без значительных потерь времени. Развитие микротехнологий и появление нанотехнологий с размерами элементов существенно меньше длины волны видимого света делает растровую электронную микроскопию одним из важнейших методов визуального контроля при производстве изделий микроэлектроники и микромеханики.

Устройство и принцип работы растрового электронного микроскопа

Растровый электронный микроскоп состоит из блоков (рисунок 1):

- колонна микроскопа с источником электронов (электронная пушка) и системой магнитных линз;

- рабочая камера, оснащенная высокоточным столиком и набором детекторов;

- блоки генератора ускоряющего напряжения, генератора развертки и системы обработки сигналов детекторов;

- компьютер, предназначенный для управления микроскопом, визуализации и обработки данных;

- блок оборудования для рентгеновского микроанализа;

- вакуумная система с тремя ступенями откачки – предварительный вакуум обеспечивается форвакуумным насосом, высокий вакуум – диффузионным или турбомолекулярным насосом, сверхвысокий вакуум – ионно-геттерным насосом.

Рисунок 1 - Схематическое изображение узлов РЭМ

Внешний вид растрового электронного микроскопа показан на рисунке 2.

Рисунок 2 – РЭМ Philips XL 40

Принцип работы микроскопа состоит в следующем. Электроны испускаются катодом в результате термической эмиссии и ускоряются напряжением 1-30 кВ. Пучок электронов диаметром 10-50 мкм уменьшается двух- или трехступенчатой системой электронных линз до диаметра 1-10 нм и попадает на поверхность образца.

Система отклоняющих катушек развертывает электронный пучок в растр синхронно с разверткой на экране монитора. Степень увеличения изменяется посредством уменьшения или увеличения тока на отклоняющих соленоидах, т.е. изменением размера растра при неизменном размере изображения на экране. Яркость полученного на экране монитора изображения пропорциональна уровню сигнала детектора, улавливающего электроны из камеры с образцом [1, 2].

Изображение в растровом микроскопе формируется в виде телевизионного сигнала, что существенно упрощает его ввод в компьютер и дальнейшую программную обработку результатов исследований.

Устройство наиболее важных узлов растрового микроскопа

Электронная оптика находится в колонне растрового электронного микроскопа и состоит из электронной пушки, системы электронных линз и отклоняющих катушек.

Электронная пушка является стабильным источником электронов, необходимых для формирования электронного луча. В зависимости от типа эмиссии различают пушки с термоэлектронной и полевой эмиссией. Принципы их работы схожи: электроны эмитируются с острия катода и ускоряются к заземленному аноду за счет ускоряющего напряжения 1-30 кВ. Для увеличения тока эмиссии катод нагревается до высокой температуры. Чтобы обеспечить минимальный геометрический размер области эмиссии, катод помещают внутри модулятора (цилиндра Винеля), который имеет отрицательное смещение относительно катода. Выходя из модулятора, пучок электронов фокусируется в некоторой точке, называемой точкой кроссовера (пересечения). Диаметр электронного пучка в этой точке минимальный. Проекция точки кроссовера с помощью электронной оптической системы на поверхность образца дает минимальный размер зонда. Схематическое изображение устройства электронной пушки дано на рисунке 3.

d₀ - диаметр пучка в точке кроссовера;

U₀ - ускоряющее напряжение между анодом и катодом

Рисунок 3 - Устройство электронной пушки

В настоящее время наиболее перспективной считается электронная пушка с полевой эмиссией. Катодом в ней служит вольфрамовая игла с очень острым концом, закрепленная на сгибе V-образной нити накаливания. Такая игла в сильном электрическом поле может давать достаточный ток эмиссии даже при комнатной температуре, что используется в пушках с холодным катодом, но для удаления адсорбированных на игле молекул газов необходимо предварительно прогревать ее до 2000 ⁰С. Пушки с холодным катодом дают наилучшее разрешение. Оно может быть около 1 нм. Пушки с горячим (постоянно подогретым катодом) дают меньшее разрешение, но менее критичны к остаточной атмосфере в системе, хотя и в этом случае требования к вакууму очень высоки (лучше, чем 10^-9 торр). На рисунке 4 показан вид катода электронной пушки с полевой эмиссией.

Рисунок 4 – Катод пушки с полевой эмиссией

Яркость и контрастность изображения в РЭМ существенным образом зависят от плотности эмиссионного тока катода. Вольфрамовый катод при температуре 2500С выдает плотность тока ~3 Aсм^-2. Катод из гексаборида лантана (LaB₆) обладает меньшим значением работы выхода электронов и при нагреве до 1100-1700С дает плотность тока ~20-50 Асм^-2. Катод с полевой эмиссией обеспечивает плотность тока эмиссии до 500 Асм^-2.

Система электромагнитных линз конденсора и объектива используется для уменьшения электронного пучка, сформированного в точке кроссовера (d₀=25-100мкм), до конечного размера зонда на поверхности образца (1-5 нм). Конденсорная система, состоящая из одной, или нескольких линз, регулирует ток пучка, попадающего на поверхность образца. Последняя линза, обычно называемая объективной, определяет размер конечного пятна электронного зонда. Ход лучей в оптической системе микроскопа показан на рисунке 5.

Каждая электронная линза формирует аксиальное магнитное поле с осевой симметрией. Магнитное поле концентрируется в малом объеме при помощи железных полюсных наконечников (рисунок 4б). Электроны движутся вдоль винтовых траекторий в результате действия силы Лоренца, и пучок электронов, расходящийся в точке P, фокусируется в точке Q. В колонне РЭМ электрическое поле равно нулю, т.к. все проводящие части заземлены.

а б

а – схема хода лучей в оптической системе микроскопа;

б – сечение магнитной линзы;

d₀ - диаметр пучка в точке кроссовера; d - диаметр электронного зонда;

P, Q - исходная и уменьшенная точки кроссовера;

S - ширина зазора в магнитной линзе

Рисунок 5 – Устройство оптической системы микроскопа

Для сканирования поверхности образца необходимо отклонение электронного пучка, которое может достигаться поперечными электростатическими или магнитными полями. Электростатические поля требуют высокого напряжения, а магнитные поля - малого тока. Поэтому генератор сканирования при использовании магнитных полей более прост в изготовлении и используется повсеместно. На рисунке 6 дано схематическое изображение катушки отклоняющей системы.

I - ток через отклоняющую катушку;

B_x - отклоняющее магнитное поле;

Z - направление электронного луча.

Рисунок 6 – Устройство отклоняющей системы

Поскольку пучок электронов имеет некоторый угол расхождения, то образец, при исследовании в растровом электронном микроскопе, должен находиться в фокусе электронного пучка. Изображение может быть сфокусировано путем изменения тока в объективной линзе.

Глубина фокуса зависит от угла расходимости пучка. Если необходимо изучить образцы с ярко выраженной топографией, нужно иметь максимальную глубину фокуса за счет выбора наименьшей из возможных диафрагм и наибольшего рабочего расстояния (расстояния от нижнего среза колонны до образца). Для пучка с малой расходимостью изменение диаметра зонда за пределами точки фокусировки меньше, чем для пучка с большой расходимостью. Если необходимо работать при большом увеличении и высоком разрешении, нужно иметь минимальное рабочее расстояние, поскольку в этом случае объективная линза имеет минимальное фокусное расстояние и сильнее уменьшает размер зонда (рисунок 5 а).

Детекторы электронов служат для получения ответных сигналов от каждой точки образца, в которой в данный момент находится электронный луч. При этом могут возникать следующие типы сигналов: отраженные или обратно рассеянные электроны (ОЭ), вторичные электроны (ВЭ), оже-электроны, характеристическое рентгеновское излучение, фотоны различных энергий. Все эти ответные сигналы могут регистрироваться и измеряться их интенсивность соответствующими детекторами.

Формирование сфокусированного луча диаметром менее 10 нм из источника диаметром 50 мкм приводит к потере почти всего потока электронов, эмитированных катодом. При токе эмиссии 150 мкА ток сфокусированного зонда составит около 10^-11А. Если принять суммарный коэффициент эмиссии вторичных и отраженных электронов равным 1, максимальный ток сигнала не превысит 10^-11А. На самом деле, собираются не все эмитированные электроны, и реальная величина сигнала составляет менее 10^-12 А. Это накладывает очень жесткие требования к конструкции детекторов и предварительных усилителей сигнала.

Наиболее широко используемым детектором в РЭМ является система сцинтиллятор-фотоумножитель, или детектор Эверхарта-Торнли (рисунок 7). Основой его является сцинтиллирующий материал, который испускает свет при попадании на него электронов высоких энергий. Свет по световоду с полным внутренним отражением попадает в окно фотоумножителя. Для возбуждения большинства сцинтилляторов необходима энергия 10 - 15 кэВ. При ускоряющем напряжении 20 кВ энергия большей части отраженных электронов достаточна для этого, однако энергия вторичных электронов слишком мала. Для использования наиболее информативных вторичных электронов на сцинтиллятор подается потенциал порядка +10 кВ, который ускоряет низкоэнергетичные электроны. Сцинтиллятор окружен коллектором, который представляет собой металлический цилиндр, находящийся под потенциалом +300 В. Коллектор собирает вторичные электроны и в то же время не оказывает воздействия на первичный пучок.

Из высокоэнергетичных отраженных электронов собираются лишь те, которые отражаются прямо по направлению к торцу сцинтиллятора, т.е. вдоль линии прямой видимости, все остальные отраженные электроны не попадают на сцинтиллятор. Вторичные же электроны могут быть собраны, даже если точка испускания электронов и сцинтиллятор не лежат на одной линии наблюдения.

Рисунок 7 - Детектор вторичных электронов Эверхарта-Торнли

Кроме детектора Эверхарта-Торнли может использоваться полупроводниковый детектор, в котором электронная структура полупроводника представляет собой незаполненную зону проводимости, разделенную запрещенной зоной от полностью заполненной валентной зоны. Когда электроны с высокой энергией испытывают неупругое соударение, они переходят в зону проводимости, где могут свободно перемещаться, создавая в валентной зоне дырки, которые так же могут двигаться под действием приложенного электрического поля. Этим полем электрон и дырка разделяются. Один электрон с энергией 10 кэВ, попадающий на детектор, приводит к протеканию через детектор до 2600 электронов. Этот сигнал затем усиливается и подается на видеоконтрольные устройства. Аналогичные детекторы реализуются на основе барьера Шоттки.

Следует отметить, что полупроводниковый детектор чувствителен лишь к высокоэнергетичным отраженным электронам, а не ко вторичным, которые могут детектироваться при условии, что они сначала будут ускоряться до достаточной энергии соответствующим приложенным потенциалом, как в детекторе Эверхарта-Торнли.

Формирование контраста в растровом электронном микроскопе

Основными видами контраста в РЭМ являются: контраст, зависящий от атомного номера (или контраст от состава), и топографический контраст. Известно, что число отраженных электронов сильно зависит от атомного номера, а число вторичных электронов в меньшей степени зависит от атомного номера. Так как коэффициент отражения с атомным номером изменяется плавно и монотонно, то сигнал отраженных электронов используется для получения информации об относительной разности в среднем атомном номере областей образца. Области с высоким атомным номером выглядят яркими по сравнению с областями с низким атомным номером, при чем для элементов с большими атомными номерами различие контраста менее заметно.

Топографический контраст включает в себя следующие составляющие:

- контраст от наклона образца, возникающий вследствие зависимости выхода вторичных электронов от наклона поверхности образца;

- теневой контраст, возникающий из-за наклона образца, когда детектор Эверхарта-Торнли собирает не все вторичные электроны.

В простейшем случае топографического контраста суммарная яркость сигнала складывается из двух составляющих: вторичных электронов и отраженных электронов, которые отразились в направлении детектора (рисунок 7). На изображении грани будут выглядеть более темными, а грани - более светлыми, что полностью соответствует оптическому изображению при освещении со стороны детектора. Грани, имеющие больший наклон, излучают больше вторичных электронов и выглядят ярче. Следует помнить, что точка зрения (из которой как бы наблюдается полученная картинка) в растровом микроскопе совпадает с точкой последнего кроссовера, которая является осью «качания» растра, а место расположения детектора совпадает с положением источника света, как бы освещающего образец. Для правильной интерпретации выпуклостей и впадин на поверхности образца необходимо учитывать реальное расположение образца и детектора в камере микроскопа.

Кроме топографического контраста и контраста от атомного номера необходимо учитывать и другие виды виды контраста, такие как рентгеновский, ориентационный (для кристаллов), магнитный, вольтовый и зарядовый контраст.

При использовании других разновидностей контраста, не столь чувствительных к топологии, например, рентгеновского, изображение теряет объемность и напоминает мозаику. Для удобства обработки подобных изображений во всех современных микроскопах существует возможность наложения сигналов от разных детекторов.

О. Э. – обратно отраженные электроны; В. Э. – вторичные электроны;

А – темные области; B – светлые области.

Рисунок 7 - Формирование топографического контраста

Требования к образцам

Для исследований твердотельных объектов в растровом электронном микроскопе специальной подготовки образцов практически не требуется. Единственным исключением являются диэлектрики, т.к. заряд, возникающий на поверхности образца, влияет на первичный пучок и резко снижает разрешение. Для стекания заряда на образец наносится тонкий (порядка 20 нм) слой металла. При исследовании микроэлектронных структур используются сколы и срезы, пересекающие интересующий элемент. Если коэффициенты вторичной эмиссии разных слоев близки, контраст может быть очень слабым, поэтому необходимо дополнительно декорировать поверхность образца, создавая на ней рельеф. Это достигается селективным травлением одного или нескольких слоев, либо подложки. Для исследования сплавов и определения состава методами рентгеновской спектроскопии применяются полированные срезы материала, называемые металлографическими шлифами.

Рекомендуемая литература

1 Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ. Т.1

/ Перевод с английского под ред. В.И. Петрова // - М.: Мир. -1984. -303 c.

2 Растровая электронная микроскопия и рентгеновский микроанализ Т.2

/ Перевод с английского под ред. В.И. Петрова // - М.: Мир. -1984. -357 c.