8. Ємнісний метод

В основу методу покладено вимірювання ємності конденсатора при зміні товщини діелектричної плівки. Ємнісний датчик може бути виконаний у вигляді плоскої кварцової пластини, на яку напилені тонкі алюмінієві смужки, з'єднані з боків більш широкими контактними майданчиками. Вибір кварцу обумовлений тим, що у нього діелектрична постійна практично не змінюється при нагріванні пластин аж до 200-250°С, у той час як у кераміки і тим більше у скла вона значно змінюється з температурою.

Ємнісний датчик являє собою гребінчастий конденсатор. Ємність такого конденсатора може бути визначена виходячи із співвідношення:

(2.8.1)

де – ємність між двома провідними смугами на одиницю їх довжини;

– середня діелектрична проникність, рівна середньому арифметичному з проникності вакууму і підкладки;

і – повні еліптичні інтеграли по модулям

(2.8.2)

де – відстань між смугами;

– відстань між осями порожнисте.

Максимальне значення ємності конденсатора для заданого числа смуг і їх довжини досягається при виборі розмірів, що задовольняють рівності нанесенні на конденсатор діелектричної плівки його ємність зростає внаслідок зміни середньої діелектричної проникності:

(2.8.3)

де – діелектрична проникність матеріалу плівки;

– товщина плівки;

– початкова ємність конденсатора.

При товщинах діелектричних плівок в межах тисячних часток міліметра зміна ємності для даного виду діелектрика практично має лінійний характер:

(2.8.4)

де для даного виду діелектрика і заданих параметрів вимірювального конденсатора і являє собою його чутливість.

Рисунок 2.8.1 – Градуювальні криві ємнісного датчика для моноокису кремнію (1) халькогеніда скла (2) і трисіркової сурми (3)

Таким чином, визначивши чутливість приладу для даного виду діелектрика, можна виміряти товщину плівки безпосередньо в процесі напилювання. Градуювальні криві приладу для моноокису кремнію, халькогенідного скла ІКС-24 і трисіркової сурми наведено на рисунок 7.

Основне джерело похибки – зміна ємності вимірювального конденсатора за рахунок зміни його температури. При 200°С похибка вимірювання складає 1,5%. Експериментальні дані показують необхідність підтримувати температуру вимірювального конденсатора нижче 200°С, якщо вимірювання товщини плівки необхідно зробити з точністю, більшою, ніж 0,2 мкм. До переваг методу слід віднести простоту конструкції і монтажу датчика і можливість вимірювати як товщину, так і швидкість осадження тонких плівок безпосередньо в процесі напилювання. До недоліків методу слід віднести необхідність виробляти калібрування приладу по кожному напиленому матеріалу. Крім того, при напиленні плівки сумарною товщиною більше 30 мкм датчик необхідно очищати від напилених плівок, що створює деякі незручності в роботі[6].

9. Іонізаційний метод

В основі методу лежать іонізація потоку пари матеріалу, який випаровується електронами, випромінювані катодом, і наступний вимір величини іонного струму за допомогою іонізаційного манометра.

М етод іонізаційного манометра застосовується тільки за умови поділу двох складових іонного струму. Принципова схема подібного роду пристрою показана на рисунок 8. Поділ складових іонного струму та здійснюється шляхом періодичного переривання потоку пари за допомогою механічної заслінки, встановленої на шляху пари.

(1 – випарник; 2 – заслінка; 3 – низькочастотний генератор з підсилювачем, 4– тримач підкладки, 5 – отвір в тримачі підкладки, 6 – скляний циліндр, 7– скляний стрижень, 8 – ніжка з виводами, 9 – нитка розжарення, 10 – сітка, 11 – колектор іонів, 12 – трансформатор, 13 – вимірювач і інтегратор струму, 14 – осцилограф)

Рисунок 2.9.1 – Пристрій для вимірювання швидкості напилювання іонізаційним методом

Іонізаційний манометр складається з нитки розжарення 9, сітки 10 і колектора іонів 11. Колектором іонів в даній конструкції служить тонкий шар металу, нанесений на внутрішню поверхню скляного циліндра. Електрони, емітовані катодом і прискорені різницею потенціалів в + 200 В, іонізують молекули пари і залишкового газу у вакуумній системі.

Іони збираються колектором, що має невеликий негативний потенціал. Заслінка 2 коливається з частотою 10-20 Гц, внаслідок чого отвір 5 в тримачі підкладки періодично відкривається і закривається. Іонний струм, обумовлений іонами пара, виявляється в ланцюзі колектора як змінна складова з частотою, рівній подвоєній частою коливань заслінки. В тому же колі тече постійний струм, обумовлений іонами залишкових газів. Для визначення товщини плівки використовується інтегрування величини змінної складової іонного струму за часом:

(2.9.1)

де - постійна, що залежить від геометрії датчика, напруг на електродах, а також від ефективного перерізу іонізації.

Рисунок 2.9.2 – Залежність товщини плівки від величини заряду, виміряного інтегратором струму для алюмінію, нікелю та хрому

Обчислити величину не представляється можливим, так як ефективний переріз іонізації різний для різних речовин і, крім того, змінюється вздовж руху електронів із зміною їх енергії. Тому прилад, що працює за принципом іонізації електронами, потребує попереднього градуювання по кожному випаровуваному матеріалу. Залежність товщини плівки від заряду , виміряного інтегратором струму для алюмінію, нікелю та хрому, показана на рисунок 9. При вимірі товщини плівки інтегратором змінна компонента іонного струму підтримується постійною і дорівнює 4∙10^-10, а шляхом регулювання накалу випарника. Координатами точок на кривих рисунок 9 являються значення інтегрального заряду і відповідні до них товщини плівок, виміряні зовні вакуумної системи за допомогою інтерференційного мікроскопа. Точність інтегрування заряду перевіряється шляхом виміряння тривалості випарування за допомогою хронометра.

Для отримання співвідношення між швидкістю осадження та змінною компонентою йонного струму проводиться калібрування прибору, в результаті котрого визначається постійна прибору . Для проведення калібрування проводиться послідовно кілька випарів даного матеріалу на ідентичні (за матеріалом, якості поверхні і температурі) підкладки, причому іонний струм залишається постійним під час калібрування. Товщина обложеної плівки вимірюється за допомогою інтерференційного мікроскопа, а отримані значення товщин діляться на відповідну тривалість осадження. Залежність змінної складової іонного струму від швидкості напилювання для алюмінію, нікелю и хрому показана на рисунок 2.9.3.

Рисунок 2.9.3 – Залежність змінної складової змінного струму від швидкості напилювання для алюмінію, нікелю та хрому

Для вимірювання швидкості напилювання може бути застосований іонізаційний манометр зверненого типу, колектор і сітка якого легко прогріваються аналогічно прогріву сітки в звичайних іонізаційних манометрах. Електроди датчика монтуються на порцелянових панелях. Струмом витоку між анодом і колектором можна знехтувати. Чутливість датчика по тиску становить 4∙10^-3 а/(мм рт.ст.).

Блок-схема установки для контролю швидкості осадження показана на рисунок 1.9.1. У цій схемі трансформатори и використовуються для прогріву сітки і колектора. Трансформатори и регулюють струм прогрівання колектора і сітки. Струм емісії підтримується постійним за рахунок застосування схеми стабілізації струму емісії звичайного іонізаційного манометра. Іонний струм на вході самописця коливається від 0 до 10 мкА.

Рисунок 2.9.4 – Блок-схема установка для контролю швидкості осадження іонізаційним датчиком з прогрівається електродами

У схемі передбачено автоматичне управління, коригуюче відхилення швидкості осадження від заздалегідь встановленої.

При калібруванні приладу по швидкості осадження можуть бути використані два методи. Перший метод полягає в збільшенні відношення іонного струму, утвореного іонами напилювального металу, до іонного струму, освіченими іонами залишкового газу. Для цього необхідно: правильно розташувати датчик по відношенню до джерела випаровування і підкладки; так як щільність потоку пари обернено пропорційна квадрату відстані від джерела випаровування, то вхідний сигнал може збільшитися шляхом поміщення датчика в безпосередній близькості до джерела випаровування: збільшити швидкість випаровування, так як при її збільшенні одночасно збільшується відношення іонів, утворених випаровується металом, утвореним залишковими газами: мати робочий вакуум кращий, ніж 2∙10^-6 мм рт.ст. При такому вакуумі іонний струм від іонізації молекул залишкового газу дорівнює 0,08 мкА, а іонний струм від іонізації атомів випаровуваємої речовини при швидкості випаровування 50 Å/сек дорівнює 20 мкА (відповідно їх відношення дорівнює 250). Описаний метод використовується при швидкостях осадження від 50 до 200 Å/сек[7].

Другий метод застосовується тоді, коли швидкості осадження змінюються в широких межах і тиск в системі відносно великий (близько 10^-4 мм рт. ст.). У цьому методі іонний струм, обумовлений іонізацією молекул залишкового газу, також виключається при вимірюванні швидкості осадження і товщини плівки, що досягається використанням компенсаційної схеми (рисунок 2.9.5). У цьому випадку застосовуються два датчики – один для вимірювання швидкості осадження, другий

Рисунок 2.9.5 – Схема компенсації іонного струму, утвореного молекулами залишкового газу

– в якості іонізаційного манометра. Чутливість приладу по кожному осаджуваному матеріалу визначається окремо. Калібрування дійсне для даної геометрії джерела, положення підкладки і датчика. У разі заміни датчика, зміни геометрії підкладки та випарника необхідно заново визначати чутливість приладу за даним напилювальним матеріалом.

Випускається вітчизняною промисловістю вимірювач швидкості осадження і товщини плівки іонізаційний (ІСТІ-1), який вимірює швидкість осадження в діапазоні 10-200 Å/с з максимальною похибкою ± 15% і товщину плівки в діапазоні 1000-10000 Å з максимальною похибкою ± 15%.

Сумарна товщина плівки, напилюваної на один датчик, не менше 100 мкм.

Основними вузлами приладу є:

1) датчик;

2) модулятор, потрібний для періодичного переривання молекулярного потоку і представляє собою диск з отворами, що обертається навколо своєї осі;

3) генератор і стабілізатор частоти модуляції, забезпечують обертання модулятора із заданою швидкістю;

4) стабілізатор емісії;

5) вимірювальний підсилювач з синхронним детектором та підсилювачем постійного струму;

6) інтегратор, що складається з перетворювача «напруга – частота», тридекадного лічильника з візуальною індикацією та пристрої заданої товщини плівки:

7) блок живлення;

8) індикатор швидкості.

Змінна складова іонного струму датчика (пропорційна швидкості осадження випареної речовини) виділяється, посилюється, детектується і подається на стрілочний індикатор, показання якого пропорційні швидкості осадження випареної речовини, а також на цифровий інтегратор, показання якого пропорційні товщині плівки.

Прилад досить простий в експлуатації, не вимагає регулювання в процесі роботи і дозволяє автоматизувати процес виробництва тонких металевих і діелектричних плівок.