Методические указания по учебной практике
III курс_5 семестр
Вводное занятие.
Правила оформления дневника учета выполненных работ в период учебной практики, отчета по результатам прохождения учебной практики.
Техника безопасности при работе в лаборатории химии нефти (не менее 5 пунктов правил).
Основное лабораторное оборудование
Установка для определения воды в нефти способом Дина и Старка (2-4 предложения для её описания)
Стандартный прибор Дина и Старка для определения содержания воды в нефти
круглодонная колба,
приёмник-ловушка,
холодильник.
Установка для определения фракционного состава АРН-ЛАБ-03(2-4 предложения для её описания)
Установка для определения содержания хлористых солей в нефти (2-4 предложения для её описания)
1- винтовая мешалка;
2- делительная воронка;
3- химическая воронка с фильтром;
4- коническая колба.
Установка для определения содержания серы сжиганием в трубке ГОСТ 1437-75 (2-4 предложения для её описания)
Рис. 1. Прибор для определения серы:
1- склянка с перманганатом калия; 2 - склянка с гидроксидом натрия; 3 - склянка с гигроскопической ватой; 4 - кварцевая трубка; 5 - лодочка; 6 - электропечь; 7 - кварцевое колено; 8 - приемник; 9 - отводная трубка; 10 - кран
Первый этап. Подготовка установки для соотношения серы в трубчатой печи.
1) собирают установку.
Промывные склянки 1-3 служат для очистки воздуха их заполняют наполовину:
раствор KMnO4 (0,1 моль/л),
раствор NaOH (40%-ным)
ватой
2)В приёмник (абсорбер) 8 наливают 150 мл дистиллированной воды, 5 мл пероксида водорода и 7 мл 0,02Н раствора H2SO4.
3)Закрывают приёмник резиновой пробкой, снабжённый кварцевым коленом 7 и отводной трубкой 9. Колено 4 присоединяют при помощи шлифа к кварцевой трубке, которая установлена в печи. Другой конец кварцевой трубки закрывают резиновой пробкой. Кварцевую трубку через боковой отросток присоединяют к системе склянок для очистки воздуха. Установка собрана.
4)Собранную установку проверяют на герметичность. Для этого отводную трубку 9 приёмника 8 присоединяют к вакуумному насосу(водоструйному) через всю систему прокачивают воздух и закрывают кран 10 на отводной трубке системы очистки.
Если система герметична, то ни в приёмнике, ни в промывных склянках не будет пробулькивания пузырьков воздуха.
Второй этап. Проведение анализа.
Включают печь и постепенно нагревают её. Температуру нагрева печи регулируют и измеряют с помощью автотрансформатора (ЛАТР-1) и термопары.
Анализируемую нефть взвешивают с точностью до 0,0001 г в фарфоровой лодочке, равномерно распределяя по всей площади.
Навеску осторожно засыпают измельченной, предварительно прокаленной шамотной глиной.
Лодочку вставляют в кварцевую трубку перед входом последней в печь. Быстро закрывают отверстие кварцевой трубки пробкой и включают вакуум-насос, регулируя скорость просасывания воздуха через систему (около 5 л/мин) – через реометр, установленный перед абсорбером.
Сожжение начинают, когда печь нагреется до 900-950 0C. Для этого печь постепенно надвигают на лодочку, не давая при этом нефтепродукту воспламеняться. Для полного сгорания навески нефти (нефтепродукта) требуется не менее 30-40 мин. Затем трубку с лодочкой помещают в центральную, наиболее раскаленную часть печи и прокаливают в течение 15 мин. По окончании сжигания отодвигают печь, отключают вакуум-насос и отсоединяют приемник. Кварцевое соединительное колено промывают 25 мл дистиллированной воды и эту воду сливают в абсорбер 8.
Содержимое абсорбера 8 оттитровывают из бюретки 0,02 н раствором гидроксида натрия в присутствии 8 капель смешанного индикатора до перехода красно-фиолетовой окраски в грязно-зеленый цвет. Для чистоты опыта проводят титрование контрольной (холостой) пробы.
Третий этап. Расчетная часть
Содержание серы рассчитывают по формуле,%
Где 0,00032- количество серы, соответствующее 1 мл 0,02Н раствора NaOH , г.
V- объём точно 0,02Н раствора NaOH , израсходованный на титрование в рабочем опыте , мл.
V1- объём точно 0,02Н раствора NaOH, пошедший на титрование в холостом опыте, мл.
m- масса навески нефтепродукта, г.