2.2 Определение перекисного числа молочного жира

2.2.1 Сущность метода

Химические методы определения перекисей основаны на взаимодействии последних с йодидом калия. Так как определение перекисей проводят в кислой среде, в которой йодид калия переходит в йодоводородную кислоту, то последняя и реагирует с перекисями. В результате реакции выделяется свободный йод, содержание которого определяют с помощью тиосульфата натрия:

KI + CH₃COOH HI + СН3СООК;

R₁-CH-CH-CH-R₂ + 2HI R₁-CH-CH=CH-R₂ + I₂+ Н₂O;

О-ОН ОН

I₂ + 2Na₂S₂0₃ 2NaI + Na₂S₄0₆.

Количественно перекисное число выражают в процентах йода, восстановленного 100 г жира.

2.2.2 Последовательность определения

В коническую колбу отвешивают 1 г жира с точностью до 0,2 мг. Жир расплавляют на водяной бане, по стенке, смывая следы жира, вливают из цилиндра 20 см³ смеси хлороформа и ледяной уксусной кислоты (смесь вносится для растворения жира и создания кислой среды). Затем вносят 0,5 см³ насыщенного свежеприготовленного водного раствора йодида калия. Закрывают колбу пробкой, смешивают содержимое колбы вращательным движением. Колбу ставят в темное место.

Через 3 мин в колбу вливают 100 см³ дистиллированной воды, в которую заранее добавляют 1 см³ 1 %-го раствора крахмала и титруют выделившийся йод 0,01н раствором тиосульфата натрия до исчезновения синей окраски. В аналогичных условиях проводят холостую пробу без навески жира.

Перекисное число испытуемого жира (п.ч., % йода) вычисляют по формуле

(3)

где V₁ - объем 0,01н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование холостой пробы, см³;

V - объем 0,01н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование пробы с навеской жира, см³;

g - масса жира, г;

0,00127 - количество раствора тиосульфата натрия.

Величина перекисного числа в определенной степени характеризует свежесть молочного жира. При ее оценке можно условно (с некоторыми поправками) использовать шкалу зависимости качества животных жиров от величины перекисного числа:

Перекисное число (% йода)	Степень порчи животного жира
ниже 0.03	свежий
от 0,03 до0,06	свежий, но не подлежит хранению
от 0,06 до 0,10	сомнительной свежести
более 0,10	испорченный

2.3 Определение йодного числа молочного жира

3.3.1 Сущность метода

Йодным числом называют количество граммов йода, которое связывается с ненасыщенными жирными кислотами, содержащимися в 100 г жира.

Метод определения йодного числа основан на действии спиртового раствора йода в присутствии воды:

I₂ + Н₂О HI - HOI.

В обычных условиях йод практически не реагирует с водой, но когда образующаяся йодноватистая кислота расходуется на присоединение по месту двойных связей, реакция идет легко и быстро:

СН_з-(СН₂)₇-СН=СН-(СН₂)₇-СООН + I₂ + Н₂0

СН₃-(СН₂)₇ - СНОН-СНI-(СН₂)₇ - СООН + HI.

Обычно прибавляемый избыток йода оттитровывается раствором тиосульфата натрия.

3.3.2 Последовательность определения

В коническую колбу на 500 см³ отвешивают 0,1-0.2 г жира. Затем в колбу приливают 40 см³ этилового спирта и на водяной бане с температурой 40-50°С (колбу пробкой не закрывать!) при перемешивании растворяют жир. После растворения жира колбу вынимают из бани, охлаждают, к раствору жира приливают из бюретки 25 см"' 0,2 н спиртового раствора йода, хорошо взбалтывают и затем добавляют цилиндром 200 см³ дистиллированной воды. Колбу закрывают плотно пробкой, раствор перемешивают и оставляют в покое на 15 мин в темном месте, после чего избыток йода оттитровывают 0,1н раствором тиосульфата натрия. Для связывания избытка йода титрование необходимо вести быстро, для чего сначала раствор тиосульфата натрия приливают струей до появления желтого окрашивания, затем, прибавив 0,5 см³ раствора крахмала, титруют по каплям до обесцвечивания раствора. Наряду с этим проводят контрольное титрование пробы без жира, т.е. в коническую колбу отмеривают 25 см³ спиртового раствора йода. 40 см³ спирта, 200 см³ воды и через 15 мин титруют раствором тиосульфата натрия.

Йодное число (й.ч.) жира вычисляют по формуле

(4)

где а - объем 0,1 н раствора Na₂S₂0₃, пошедшего на титрование контрольной пробы, см³;

б - объем 0,1н раствора Na₂S₂0₃, пошедшего на титрование пробы с жиром, см³;

g — масса жира, г;

0,0127 - количество йода, соответствующее 1 см³ 0,1 и раствора Na₂S₂0₃, г.