2.2.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1м розчину NaOh

Приготування розчинів із твердого реактиву зв’язано з деякими труднощами. Поверхня його завжди покрита шаром натрію карбонату, присутність якого в розчині спотворює результати титрування. Крім того, поглинаючи вологу і вуглекислий газ, натрію гідроксид змінює свою масу на повітрі. Також з приготованого розчину треба осаджувати йони CO₃^2- дією барію хлориду. Тому доцільно готувати приблизно 0,1М розчин NaOH з більш концентрованого розчину, раніше підготовленого до цієї роботи.

Припустимо, що є розчин натрію гідроксиду, густина якого 1,39 г/см³. Масова частка NaOH у такому розчині складає 36 %.

Розраховуємо, скільки потрібно взяти чистого натрію гідроксиду для приготування 500 см³ приблизно 0,1М розчину NaOH:

m_NaOH = C_NaOH•V•M_NaOH = 0,1×0,5×40 = 2,0 г.

Оскільки C_NaOH = 36%, то:

в 100 г розчину міститься 36 г NaOH

в x г розчину міститься 2 г NaOH

Значить, щоб приготувати 500 см³ приблизно 0,1М розчину натрію гідроксиду, треба взяти 5,56 г розчину з масовою часткою NaOH 36%. Щоб не зважувати розчин, краще перерахувати масу на об’єм, використовуючи значення густини:

Цей об’єм розчину натрію гідроксиду відмірюють мірним циліндром, розбавляють водою до 500 см³ і добре перемішують.

2.2.3. Вихідні речовини

Головними вихідними речовинами, що найчастіше використовуються для встановлення титру розчинів лугів є оксалатна і бензоатна кислоти, калію гідрофталат, янтарна (бурштинова) кислота.

2.2.4. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою

Оксалатна кислота (СООН)₂•2Н₂О кристалізується з двома молекулами води. При зберіганні кислоти деяка кількість води вивітрюється і склад препарату не відповідає хімічній формулі. Тому концентрація розчину NaОН встановлюється за перекристалізованою оксалатною кислотою. Для перекристалізації готують насичений гарячий розчин кислоти. Розчин, якщо потрібно, фільтрують і швидко охолоджують. Виділені кристали відсмоктують на лійці Бюхнера, промивають 1-2 рази холодною водою. Вологий порошок висушують на повітрі, при цьому дрібні кристалики не повинні прилипати до скляної палички. Зберігають в склянках з притертим корком.

Недолік оксалатної кислоти, як вихідної кислоти, полягає в необхідності доброго очищення від домішок і проведення повторної перекристалізації перед встановленням концентрації. Крім того, розчини оксалатної кислоти нестійкі і поступово концентрація їх зменшується.

Оксалатна кислота часто містить домішки, головним чином, солі кальцію. У цьому випадку оксалатну кислоту необхідно спочатку перекристалізувати із розчину хлоридної кислоти, а потім із води.

Реакція між оксалатною кислотою і натрію гідроксидом протікає за рівнянням:

(СООН)₂ + 2NaОН = (СООNa)₂ + 2Н₂О.

Молекулярна маса еквіваленту оксалатної кислоти дорівнює половині молекулярної маси, тобто . Для встановлення концентрації розчину досить приготувати 250 см³ 0,1н розчину кислоти. Наважку перекристалізованої і висушеної кислоти переносять в мірну колбу місткістю 250 см³, розчиняють у воді, що не містить СО₂, доводять об’єм розчину до мітки і добре перемішують.

Оксалатна кислота є слабкою кислотою (К₁ = 6,5•10^-2; К₂ = 6,1•10^-5). В точці еквівалентності утворюється натрію оксалат, який, як сіль слабкої кислоти і сильної основи має в розчині лужну реакцію; рН цього розчину можна обчислити за формулою:

рН = 7+ 1/2рК + 1/2lg C_кисл.

рН = 7+ 2,1 - 0,65 = 8,45.

Найзручнішим індикатором є фенолфталеїн (рТ = 9).

Титрування з фенолфталеїном може бути точним тільки в тому випадку, коли розчин не містить СО₂. У разі присутності СО₂ на титрування затрачується більше розчину NaОН, ніж кількість, еквівалентна оксалатній кислоті, червоне забарвлення появиться тільки тоді, коли закінчиться реакція:

Н₂СО₃ + NaОН= NaНСО₃ + Н₂О.

Для визначення концентрації розчину NaОН відбирають піпеткою в конічну колбу 25 або 20 см³ 0,1н розчину оксалатної кислоти, додають 2-3 краплі фенолфталеїну і титрують розчином натрію гідроксиду до появи червоного забарвлення, яке не зникає при збовтуванні протягом 1-2 хвилин.

Титрування проводять не менше трьох разів, щоб різниця між паралельними титруваннями не перевищувала 0,1 см³, і знаходять середнє значення об’єму титранту.

Концентрацію розчину натрію гідроксиду розраховують за формулою: