2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом

Часто для встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти застосовують препарат безводної соди Na₂СО₃.

Недоліком соди в порівнянні з бурою є менша молекулярна маса еквіваленту, в зв’язку з чим збільшується відносна похибка зважування. Крім того, безводна сода є гігроскопічною і перед вживанням її необхідно висушувати.

Реакція протікає за рівнянням:

Na₂СO₃ + 2НСl = 2NaCl + H₂СО₃.

Із рівняння випливає, що молярна маса еквіваленту Na₂СO₃ дорівнює половині молекулярної маси: (Na₂СO₃).

Наважку переносять у мірну колбу, розчиняють у воді і розчин доводять до мітки. Із рівняння видно, що в точці еквівалентності утворюються натрію хлорид і карбонатна кислота.

Остання до певної міри розпадається на воду і вуглекислий газ, який виділяється із розчину. Однак, значна кількість Н₂СO₃ залишається в розчині і надає йому слабокислу реакцію. Концентрація карбонатної кислоти в насиченому розчині дорівнює наближено 5•10^-2моль/дм³, перша константа дисоціації К = 10^-6,5 або рК = 6,5. Із цих даних обчислюють рН в точці еквівалентності за рівнянням рН = 1/2рК - 1/2lgС_кисл. = 3,3 + 0,65 = 3,95. Для титрування підходить метиловий оранжевий.

Досить точно можна провести титрування, якщо перед закінченням визначення видалити із розчину СО₂ (кип’ятінням). Потім розчин охолоджують і дотитровують до переходу забарвлення індикатора із жовтого до оранжевого.

Для визначення молярної концентрації еквіваленту кислоти відбирають у конічну колбу 25 см³ 0,1н розчину Na₂СO₃, додають 2-3 краплі метилового оранжевого і розчин титрують із бюретки розчином хлоридної кислоти до появи оранжево-червоного забарвлення. Проводять не менше трьох паралельних визначень і для обчислення концентрації беруть середнє арифметичне.

2.1.5. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу

Для приготування розчину із фіксаналу, ампулу промивають зверху теплою водою, щоб змити етикетку і споліскують її водою.

У мірну колбу поміщують лійку, в неї встановлюють скляний цвяшок таким чином, щоб довгий кінець увійшов в трубку лійки, а другий короткий гострий кінець цвяшка був направлений вверх. Дно вимитої ампули пробивають об гострий кінець цвяшка в лійці. Другим цвяшком пробивають верхнє заглиблення в ампулі. Сильним струменем води із промивалки повністю виливають вміст ампули в лійку. Потім добре промивають поверхню ампули, лійку з цвяшком і перемішують вміст колби. Після цього доводять рівень розчину водою до мітки. Колбу закривають корком і добре перемішують розчин, перевертаючи колбу. Приготовлений розчин переносять в хімічну посудину ємністю 1дм³.

2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу

2.2.1. Робочі розчини лугів

Звичайно для титрування застосовують розчини гідроксидів калію або натрію. Розчин натрію гідроксиду більш придатний, оскільки його легше отримати вільним від домішок карбонатів. Іноді користуються розчинами барію гідроксиду; перевага останнього в тому, що вони вільні від ВаСО₃, оскільки він нерозчинний у воді і випадає в осад. Однак барію гідроксид незручно використовувати в тих випадках, коли аналізований розчин містить солі, які утворюють з катіонами барію осади, наприклад, сульфати та ін. Крім того, із розчину барію гідроксиду при його взаємодії з карбону (ІV) оксидом повітря виділяється в осад ВаСО₃, який забруднює бюретки і забиває крани. З тієї ж причини концентрація розчину змінюється і його необхідно час від часу перевіряти.

Найчастіше готують 0,1М розчин натрію гідроксиду. Однак останній гігроскопічний і легко реагує з СО₂ повітря. Тому NaОН завжди містить змінні кількості вологи і карбонатів. Крім того, в натрію гідрокисді часто бувають інші домішки, наприклад, хлориди, сульфати, тощо. Тому спочатку готують приблизний 0,1М розчин натрію гідроксиду, а точну концентрацію визначають за вихідною речовиною.