
- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Титриметричний аналіз
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналітичний посуд, аналітичні терези та методи зважування на них. Поняття про титриметричні методи аналізу.Способи вираження концентрації.
- •1.1. Аналітичний посуд
- •1.1.2. Сорти хімічного скла
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1м розчину NaOh
- •2.2.3. Вихідні речовини
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Кислотно-основне титрування)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Перманганатометрія
- •Йодометрія
- •Церіметрія
- •Нітритометрія
- •Броматометрія
- •Йодхлориметрія
- •Хроматометрія
- •Трилонометрія.
- •Гравіметрія
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Окисно-відновне титрування)
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,1м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Осаджувальне титрування)
- •Інструментальний аналіз
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Колориметрія
- •Нефелометрія та турбідиметрія
- •Теоретичні основи люмінесцентного аналізу
- •Класифікація люмінесценції
- •1. Класифікація люмінесценції за видами збудження
- •2. Класифікація люмінесценсії за тривалістю свічення
- •3. Класифікація люмінесценсії за хімічним складом люмінофорів
- •Області застосування люмінесцентного аналізу
- •Хімічний люмінесцентний аналіз неорганічних сполук
- •Кількісний флуоресцентний аналіз
- •Теоретичні основи поляриметричного аналізу
- •Апаратура
- •Методика вимірювань
- •Теоретичні основи хроматографічного аналізу
- •Паперова та тонкошарова хроматографія
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Кондуктометрія
- •Класифікація кондуктометричних методів аналізу Пряма кондуктометрія
- •Низькочастотне кондуктометричне титрування
- •Високочастотне кондуктометричне титрування
- •Амперметричне титрування
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання питання для самоконтролю
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Фотоколориметрія
- •Підготовка серії стандартних розчинів
- •Підбір світлофільтрів
- •Підбір кювети
- •Підготовка досліджуваного розчину
- •Дані для калібрувального графіка
- •Завдання 2. Фотоколориметричне визначення феруму (III) у препараті
- •Побудова калібрувального графіка
- •Залежність оптичної густини від вмісту феруму в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретичні основи рефрактометричного аналізу
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту цукру в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до оптичних методів аналізу
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних
- •Стандартні електродні потенціали деяких металів у водних розчинах
- •Константи нестійкості деяких комплексних йонів
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
Низькочастотне кондуктометричне титрування
Метод заснований на використанні хімічної реакції, в результаті якої відбувається помітна зміна електричної провідності розчинів. У кондуктометричному титруванні застосовують реакції: нейтралізації, комплексоутворення, оксидації-відновлення, осадження. Електрична провідність розчину змінюється по мірі додавання титранту і фіксується графічно.
Одержану залежність називають кривою кондуктометричного титрування. Точку еквівалентності визначають перетинанням лінійних ділянок кривої.
Високочастотне кондуктометричне титрування
Метод заснований на вимірюванні високочастотної електричної провідності розчину в залежності від концентрації певного електроліту в процесі титрування. Високочастотне титрування – варіант безконтактного кондуктометричного методу аналізу, в якому досліджуваний розчин піддають дії електричного поля високої частоти (від 1 мГц до 100 мГц).
Точку еквівалентності знаходять перетинанням прямолінійних ділянок кривої титрування. Форма кривої високочастотного кондуктометричного титрування залежить від частоти накладеного електричного поля, концентрацій розчину електроліту і титранту, типу електролітичної комірки.
Амперметричне титрування
Амперометричне титрування засноване на визначенні точки еквівалентності за різкою зміною дифузійного струму в процесі титрування. Його проводять при потенціалі, що відповідає граничному Е1/2 речовини, яка приймає участь в електродному процесі. Реєструють дифузійний струм, що проходить через електрохімічну комірку і будують графік залежності дифузійного струму від об’єму доданого титранту.
На відміну від полярографії, де досліджуваний йон повинен обов’язково приймати участь в електрохімічній реакції, в амперометричному титруванні це не обов’язково. Достатньо, щоб в реакції приймав участь один з двох реагентів або продукт реакції. Форма кривих амперометричного титрування залежить від того, який з компонентів хімічної реакції полярографічно активний.
Амперометричне титрування можна проводити навіть в тому випадку, якщо ні одна з речовин, які приймають участь в реакції, і ні один з продуктів реакції не приймає участь в електрохімічній реакції. У цьому випадку використовують індикаторний метод: до досліджуваного розчину додають невелику кількість речовини, що приймає участь в електрохімічній реакції, яка взаємодіє з титрантом, але тільки після того, як закінчиться реакція з йоном, що визначають.
Перед виконанням амперометричного титрування необхідно вибрати потенціал для титрування, який би відповідав області дифузійного струму йону, який приймає участь в електрохімічній реакції. Для цього знімають полярограму цього йону в тих же умовах, в яких буде проводитись амперометричне титрування. Звичайно потенціал індикаторного електроду встановлюють на 0,1-0,2 В більш від’ємним, ніж потенціал напівхвилі.
Переваги методу амперометричного титрування:
висока селективність;
визначення можна проводити в розбавлених розчинах - до 10-6 моль/дм3;
висока точність і простота аналізу;
можливість визначати більшість елементів періодичної системи Д.І.Менделєєва і багатьох органічних речовин.