Самостійна аудиторна робота

1.Ознайомитись з видами хімічного скла, типами хімічного посуду для аналізу і правилами роботи з аналітичними терезами.

2.Виготовляти стандартні розчини методу нейтралізації.

3. Виконати лабораторні роботи, вказані в цих методичних матеріалах.

4.Оформити та захистити протокол.

5.Відповідати на запитання, запропоновані викладачем, з використанням записів на дошці.

Теоретична частина Титриметричний аналіз

В основі титриметричних методів аналізу (об’ємних) лежить точне вимірювання об’єму розчину титранта (реагенту), який вступає в хімічну взаємодію з досліджуваною речовиною.

При титруванні до розчину досліджуваної речовини невеликим порціями додають розчин титранту. Момент коли титрант додають в кількості, еквівалентній досліджувані речовині, називають точкою еквівалентності.

На практиці найчастіше фіксують точку кінця титрування (момент, коли індикатор змінює забарвлення). Титриметричні методи можна класифікувати за:

- типом хімічної реакції:

а) кислотно-основне титрування,

б) окислювально-відновне титрування,

в) осаджувальне титрування,

г) комплексонометричне титрування.

- способом титрування:

а) пряме титрування,

б) зворотнє (титрування залишку),

в) непряме ( титрування замісника).

Спосіб приготування титранту залежить від властивостей вихідної речовини з якої готують стандартний розчин. Якщо речовина відноситься до стандартних, то з неї готують первинний стандартний розчин. До стандартних речовин ставлять такі вимоги:

• речовина повинна легко одержуватись в хімічно-чистому вигляді, мати відомий склад який відповідає хімічній формулі;

• бути стійкою при зберіганні, як в сухому вигляді, так і в розчині;

• речовина повинна добре розчинятися у воді (або в іншому розчиннику);

• мати по можливості, велику молярну масу, що зменшує помилки при зважуванні наважки.

До стандартних речовин можна віднести:

K₂ Cr₂O₇; KBrO₃; H₂C₂O₄; Na₂C₂O₄; Na₂B₄O₇ тощо.

Речовини які не відповідають цим вимогам відносяться до нестандартних речовин. З них готують вторинні стандартні речовини. В цьому випадку готують розчин наближеної концентрації, дещо більшої, ніж потрібно за розрахунками. Концентрацію одержаного розчину встановлюють за допомогою стандартних речовин або другого стандартного розчину.

Установку точної концентрації вторинного стандартного розчину ( стандартизація титранту) за стандартними речовинами проводять двома способами:

• окремих наважок

• піпетуванням.

В кислотно-основному титруванні користуються різними методами встановлення точки еквівалентності. Найбільш широко використовують для цієї мети різні органічні речовини, які мають характер кислот, які міняють своє забарвлення в залежності від величини рН розчину. Деякі індикатори являються амфолітами, т.т. володіють кислотними і основними властивостями, відомі також індикатори з основними властивостями. Кислотні індикатори характеризуються рівновагою:

НІnd ↔ H⁺ + Іnd^-

Молекулярна форма (НІnd) відрізняються за забарвлення від йонної (солевої) форми Іnd^-.

Константа дисоціації індикатора – є основною з найважливіших характеристик індикатора.

К_інд = [H⁺] • [Іnd^-]

[НІnd].

Найважливіші представники:

• метилфіолетовий

• метилоранжевий

• метилчервоний

• лакмус

• фенолчервоний

• фенолфталеїн та інші.

Якщо відома К_інд можна розрахувати умови, при яких даний індикатор міняє своє забарвлення.

При поступовій зміні рН розчину забарвлення індикатора досить різко змінюється в деякому інтервалі значень рН розчину. Цей інтервал, в якому із зміною рН розчину помітно змінюється колір індикатора, називається інтервалом переходу індикатора. рН = рК_Інд ± 1.

Значення інтервалу переходу індикатора потрібне при виборі індикатора при титруванні.

В об’ємному аналізі зручніше характеризувати індикатор не інтервалом переходу, а показником титрування. В межах інтервалу переходу можна знайти значення рН, при якому спостерігається різка зміна забарвлення індикатора. Це значення рН називається показником титрування і позначається рТ. Величина рТ визначає рН кінця титрування.

рТ має значення, близьке до рК_Інд і знаходиться приблизно в середині інтервалу переходу.

Вибір рН – індикаторів проводиться двома способами: за продуктами реакції та за кривими титрування.

Вибір за продуктами реакції проводиться з врахуванням рН середовища розчину в кінцевій точці титрування.

Якщо рН середовища > 7, то потрібно використовувати індикатор, інтервал переходу забарвлення якого знаходиться в лужній області значень рН.

Наприклад:

H₂C₂O₄ + 2 NaOH → Na₂C₂O₄ + 2H₂O

Продукт реакції Na₂C₂O₄ – сіль, що піддається гідролізу, утворюючи лужне середовище:

Na₂C₂O₄ + HOH → NaHC₂O₄ + NaOH

NaHC₂O₄ + HOH → H₂C₂O₄ + NaOH

H₂C₂O₄ – щавелева кислота являється слабкою. В даному визначенні використовують фенолфталеїн, інтервал переходу забарвлення якого лежить в межах рН = 8,2 -10,0.

Якщо продукт реакції в кінцевій точці титрування утворює кисле середовище (рН < 7), то підходить індикатор, інтервал переходу забарвлення якого лежить в кислій області значень рН. Наприклад:

NaHCO₃ + HCl → H₂CO₃ + NaCl

Для визначення кінцевої точки титрування можна використати метилоранж (інтервал переходу рн = 3,1 – 4,0).

Найбільш точним є вибір індикатора за кривими титрування. Крива титрування графічно відображає зміну рН розчину в процесі титрування. Будують графік залежності рН від V титранту :

Для титрування підходить індикатор, інтервал переходу забарвлення якого повністю або частково знаходиться в межах стрибка титрування.

Способи вираження концентрації:

1) Масова частка – це кількість грамів розчиненої речовини, що міститься в 100 г розчину.

W,% = mp.p. • 100%

mp-ну

2) Титр розчину – це кількість грамів розчиненої речовини, що міститься в 1 см³ розчину.

Т = m = Сн • Em (г/см³)

V 1000

3) Молярність (молярна концентрація) – це кількість розчиненої речовини, що міститься в 1 дм³ розчину.

См = m (моль/дм³)

V• М

4) Нормальність (нормальна концентрація) – це кількість молярних мас еквівалентів, що міститься в 1 дм³ розчину.

Сн = m (моль-еквівал/дм³)

V• Em

5) Титр титранту за досліджуваною речовиною – це кількість грамів досліджуваної речовини, що еквівалентна 1см³ титранту.

Т(^т/_д.р.) = Сн_{титранта} • Em _{дослід.речовина.} = m _{дослід.речовина.}

1000 V_{титранта}