- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Титриметричний аналіз
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналітичний посуд, аналітичні терези та методи зважування на них. Поняття про титриметричні методи аналізу.Способи вираження концентрації.
- •1.1. Аналітичний посуд
- •1.1.2. Сорти хімічного скла
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1м розчину NaOh
- •2.2.3. Вихідні речовини
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Кислотно-основне титрування)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Перманганатометрія
- •Йодометрія
- •Церіметрія
- •Нітритометрія
- •Броматометрія
- •Йодхлориметрія
- •Хроматометрія
- •Трилонометрія.
- •Гравіметрія
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Окисно-відновне титрування)
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,1м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Осаджувальне титрування)
- •Інструментальний аналіз
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Колориметрія
- •Нефелометрія та турбідиметрія
- •Теоретичні основи люмінесцентного аналізу
- •Класифікація люмінесценції
- •1. Класифікація люмінесценції за видами збудження
- •2. Класифікація люмінесценсії за тривалістю свічення
- •3. Класифікація люмінесценсії за хімічним складом люмінофорів
- •Області застосування люмінесцентного аналізу
- •Хімічний люмінесцентний аналіз неорганічних сполук
- •Кількісний флуоресцентний аналіз
- •Теоретичні основи поляриметричного аналізу
- •Апаратура
- •Методика вимірювань
- •Теоретичні основи хроматографічного аналізу
- •Паперова та тонкошарова хроматографія
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Кондуктометрія
- •Класифікація кондуктометричних методів аналізу Пряма кондуктометрія
- •Низькочастотне кондуктометричне титрування
- •Високочастотне кондуктометричне титрування
- •Амперметричне титрування
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання питання для самоконтролю
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Фотоколориметрія
- •Підготовка серії стандартних розчинів
- •Підбір світлофільтрів
- •Підбір кювети
- •Підготовка досліджуваного розчину
- •Дані для калібрувального графіка
- •Завдання 2. Фотоколориметричне визначення феруму (III) у препараті
- •Побудова калібрувального графіка
- •Залежність оптичної густини від вмісту феруму в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретичні основи рефрактометричного аналізу
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту цукру в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до оптичних методів аналізу
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних
- •Стандартні електродні потенціали деяких металів у водних розчинах
- •Константи нестійкості деяких комплексних йонів
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
1.Предмет і завдання аналітичної хімії, перспективи її розвитку. Значення аналітичної хімії для практичної діяльності фахівців-провізорів.
2.Теоретичні основи титриметричного та гравіметричного аналізу. Хіміко-аналітичні властивості сполук в залежності від положення відповідних елементів у періодичній системі Д.І.Менделєєва.
3.Основні положення теорії сильних та слабких електролітів.
4.Закон діючих мас та його використання для інтерпретації рівноваги в системі осад-насичений розчин, кислотно-основної рівноваги, рівноваги процесів комплексоутворення, протікання оксидаційно-відновних процесів.
5.Теоретичні основи виділення, розділення, концентрування, осадження, екстракції, хроматографії та використання їх в аналізі.
6.Основи інструментальних методів аналізу (фотоколориметрії, спектрофотометрії, флуорометрії, турбідиметрії, нефелометрії, рефрактометрії, поляриметрії, хроматографії).
7.Основи електрохімічних методів аналізу (потенціометричне і кондукторетричне титрування, амперметричний аналіз, полярографія, кулонометрія). Кінетичні методи аналізу.
8.Загальні принципи сучасних методів інструментального аналізу: мас-спектрометрії та радіометрії.
9.Основи теорії помилок і способи статистичної обробки результатів проведеного аналізу. 10.Загальні правила роботи і техніки безпеки в хімічній лабораторії, надання першої допомоги при нещасних випадках.
Студенти повинні вміти:
1.Виконувати основні прийоми роботи в хіміко-аналітичній лабораторії: мити хімічний посуд, працювати з нагрівальними приладами (газові пальники, водяні нагрівники), з центрифугою, мікроскопом. Проводити нагрівання, випаровування, прожарювання, осадження, декантацію, промивання.
2.Працювати з концентрованими кислотами та лугами, з органічними розчинниками та отруйними речовинами.
3.Використовувати методи екстракції та хроматографії в якісному аналізі.
4.Користуватись мірним посудом і проводити його калібровку та градуювання.
5.Володіти технікою виконання всіх операцій титриметричного, гравіметричного та інструментальних методів аналізу.
6.Готувати титр анти та проводити стандартизацію розчинів.
7.Працювати з приладами: аналітичними вагами, фотоколориметром, спектрофотометром, поляриметром, рефрактометром, кондуктометром, газовим хроматографом та іншими.
8.Проводити статистичну обробку результатів аналізу.
9.Оформляти результати лабораторної роботи у вигляді протоколу, використовуючи при цьому необхідну довідкову та навчальну літературу.
10.Розв’язувати розрахункові та ситуаційні задачі з відповідних розділів кількісного аналізу.
11.Дотримуватися правил техніки безпеки та надавати першу допомогу при нещасних випадках в лабораторії аналітичної хімії.
Колориметрія
Метод заснований на порівнянні кольорів розчинів різних концентрацій
візуально або з допомогою колориметра.
Існують два основні методи колориметрії:
1) Порівняння інтенсивності досліджуваного й стандартного розчинів, які досліджуються в шарах однакової товщини. Використання цього методу пов’язано з дуже простою апаратурою і не вимагає виконання закону Бугера-Ламберта-Бера. Вимірювання можуть проводитись за допомогою таких операцій:
а) забарвлену пробу і стандарт розбавляють в посудинах однакового діаметру до однакового забарвлення;
б) урівнюють забарвлення досліджуваного забарвленого розчину з розчином, що містить всі речовини, за виключенням аналізованої, додаючи до нього розчин цієї речовини з відомою концентрацією (колориметричне титрування);
в) готують набір стандартів з різною концентрацією речовини і підбирають співпадання забарвлення проби і одного із стандартів (метод стандартних серій).
2) Вимірювання інтенсивностей забарвлення досліджуваного й стандартного розчинів за допомогою застосування зміни товщини поглинаючих шарів.
Цей метод полягає на використанні закону Бугера-Ламберта-Бера, із якого випливає, що Сх/С0 = b0/bх, де С0 і Сх – концентрації стандартного й досліджуваного розчину; b0 i bx – відповідна товщина шарів, що поглинаються.
Для вимірювання за цим методом використовують візуальні колориметри, серед яких найбільш поширений колориметр типу Дюбоска. В цьому приладі світло, яке відбивається дзеркалом, ділиться на два пучки. Один пучок проходить через досліджуваний, а другий - через стандартний розчин. За допомогою простої оптичної схеми обидва пучки фокусуються на дві різні половини оптичного поля окуляра. Кювети досліджуваного і стандартного розчинів мають два прозорі стрижні, з допомогою яких можна змінювати товщину поглинаючих шарів до вирівнювання освітленості обидвох половинок оптичного поля, що відповідає вирівнюванню інтенсивностей забарвлення цих розчинів.
Розрахунок концентрацій проводять за формулою:
Відносна похибка колориметричних вимірювань становить 2 – 5%.
