- •Оформлення протоколів лабораторних занять
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Заняття №1
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Титриметричний аналіз
- •Експериментальна частина Завдання 1. Аналітичний посуд, аналітичні терези та методи зважування на них. Поняття про титриметричні методи аналізу.Способи вираження концентрації.
- •1.1. Аналітичний посуд
- •1.1.2. Сорти хімічного скла
- •1.1.3. Мірний посуд
- •1.2. Аналітичні терези та методи зважування на них
- •1.2.1. Будова аналітичних терезів
- •1.2.2. Вимоги, які висуваються до аналітичних терез
- •1.2.3. Правила роботи з терезами
- •1.2.4. Техніка зважування
- •2.1.2. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти
- •2.1.3. Встановлення концентрації хлоридної кислоти за бурою
- •2.1.4. Встановлення молярної концентрації еквіваленту розчину хлоридної кислоти за натрію карбонатом
- •2.1.5. Приготування розчину хлоридної кислоти із фіксаналу
- •2.2. Приготування робочого титрованого розчину лугу
- •2.2.1. Робочі розчини лугів
- •2.2.2. Приготування 500 см3 приблизно 0,1м розчину NaOh
- •2.2.3. Вихідні речовини
- •2.2.4. Встановлення концентрації розчину натрію гідроксиду за оксалатною кислотою
- •2.2.5. Встановлення концентрації розчину NaOh за робочим титрованим розчином хлоридної кислоти
- •Завдання 3. Визначення вмісту хлоридної кислоти в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Кислотно-основне титрування)
- •Заняття №2
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Перманганатометрія
- •Йодометрія
- •Церіметрія
- •Нітритометрія
- •Броматометрія
- •Йодхлориметрія
- •Хроматометрія
- •Трилонометрія.
- •Гравіметрія
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату
- •Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти
- •Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату
- •Завдання 4. Визначення феруму в розчині солі Мора
- •Завдання 6. Визначення процентного складу гідрогену пероксиду в розчині
- •30 Г н2о2 міститься в 100 г 30%-го розчину н2о2
- •0,17 Г н2о2 міститься в х г 30%-го розчину н2о2.
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Окисно-відновне титрування)
- •Заняття № 3
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина
- •Експериментальна частина Завдання 1. Приготування 0,1м розчину аргентуму нітрату
- •Завдання 2. Приготування 0,1м розчину натрію хлориду
- •Завдання 3. Стандартизація 0,1м розчину аргентуму нітрату за натрію хлоридом
- •Завдання 4. Визначення процентного вмісту Хлору в зразку кухонної солі за методом Мора
- •Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
- •Літературa
- •Тестові завдання до титриметричних методів аналізу (Осаджувальне титрування)
- •Інструментальний аналіз
- •Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
- •Студенти повинні вміти:
- •Колориметрія
- •Нефелометрія та турбідиметрія
- •Теоретичні основи люмінесцентного аналізу
- •Класифікація люмінесценції
- •1. Класифікація люмінесценції за видами збудження
- •2. Класифікація люмінесценсії за тривалістю свічення
- •3. Класифікація люмінесценсії за хімічним складом люмінофорів
- •Області застосування люмінесцентного аналізу
- •Хімічний люмінесцентний аналіз неорганічних сполук
- •Кількісний флуоресцентний аналіз
- •Теоретичні основи поляриметричного аналізу
- •Апаратура
- •Методика вимірювань
- •Теоретичні основи хроматографічного аналізу
- •Паперова та тонкошарова хроматографія
- •Розчинники
- •Проявлення
- •Потенціометрія
- •Класифікація потенціометричних методів аналізу
- •Кондуктометрія
- •Класифікація кондуктометричних методів аналізу Пряма кондуктометрія
- •Низькочастотне кондуктометричне титрування
- •Високочастотне кондуктометричне титрування
- •Амперметричне титрування
- •Заняття №4
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання питання для самоконтролю
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретична частина Фотоколориметрія
- •Підготовка серії стандартних розчинів
- •Підбір світлофільтрів
- •Підбір кювети
- •Підготовка досліджуваного розчину
- •Дані для калібрувального графіка
- •Завдання 2. Фотоколориметричне визначення феруму (III) у препараті
- •Побудова калібрувального графіка
- •Залежність оптичної густини від вмісту феруму в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Заняття №5
- •Самостійна позааудиторна робота
- •Контрольні питання
- •Самостійна аудиторна робота
- •Теоретичні основи рефрактометричного аналізу
- •Експериментальна частина Завдання 1. Визначення вмісту цукру в розчині
- •Список рекомендованої літератури
- •Тестові завдання до оптичних методів аналізу
- •Добутки розчинності (др) деяких малорозчинних
- •Стандартні електродні потенціали деяких металів у водних розчинах
- •Константи нестійкості деяких комплексних йонів
- •Перелік екзаменаційних питань з аналітичної хімії
Завдання 5. Визначення масової частки натрію хлориду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
Метод Фаянса оснований на прямому титруванні галогенідів та SCN- -йонів стандартним розчином AgNO3 у присутності адсорбційних індикаторів.
Титрування хлоридів у присутності флуоресцеїну проводять у нейтральному та слаболужному середовищі. При підвищенні концентрації йонів Гідрогену флуоресцеїн, який є кислотою (HInd), дисоціює. Тому концентрація Iпd- йонів стає дуже малою. В лужному розчині осаджується Ag2O. В помірковано-кислому середовищі звичайно титрують у присутності інших індикаторів: дихлорфлуоресцеїну і еозину. Титрування в кислому середовищі вигідно відрізняється від титрування в нейтральних розчинах, оскільки дає можливість провести визначення в присутності солей, які розкладаються водою з утворенням осадів гідроксидів і оксихлоридів (Al3+, Fe3+ та ін.).
Обчислену наважку натрію хлориду кількісно переносять у мірну колбу і розчиняють у невеликому об’ємі води. Після розчинення наважки доводять об’єм розчину до мітки і добре перемішують. Якщо аналізують готовий розчин хлориду, то операції розрахунку і розчинення наважки опускають. В цьому випадку пробу аналізованого розчину просто розбавляють дистильованою водою в мірній колбі до мітки. Для визначення хлориду відбирають аліквотні частини досліджуваного розчину (по 25 см3), переносять їх в конічні колби, додають 5 крапель розчину флуоресцеїну і одержаний зелений розчин титрують стандартним розчином AgNO3, безперервно перемішуючи.
В міру додавання краплями розчину AgNO3 суміш, що титрується, мутніє. Біля точки еквівалентності спостерігається часткова коагуляція колоїдного осаду AgCl. В цей момент титрують ще більш уважно і обережно, сильно перемішуючи вміст колби. Титрування закінчують, коли білий осад AgCl забарвлюється в червоний колір. Титрування виконують 2-4 рази і, отримавши три результати, які сходяться, обчислюють результати аналізу.
Завдання 6. Визначення масової частки калію йодиду в препараті за методом Фаянса-Ходакова
Розраховану точну наважку калію йодиду, попередньо висушеного при температурі 110˚С протягом 4 годин, розчиняють у колбі для титрування в 15-20 см3 води, додають 2 см3 ацетатної кислоти, 5 крапель розчину еозину і титрують стандартним розчином аргентуму нітрату до зміни забарвлення осаду з жовтого в рожеве. Титрування повторюють до одержання відтворюваних результатів. Розраховують масову частку калію йодиду.
Літературa
1.Аналітична хімія: Навчальний посібник/ О.М.Гайдукевич, В.В.Болотов, Ю.В.Сич та ін. –Х.: Основа, Видавництво НФАУ, 2000. –432 с.
2.Пономарев В.Д. Аналитическая химия: В двух ч. –М.: Высшая школа, 1982. –Ч.1. –304 с; Ч.2. –303 с.
3.Державна Фармакопея України / Держ. підприємство “Науково-експертний фармакопейний центр.” –1-е вид. –Харків: РІРЕГ, 2001. –556 с.
4.Государственная фармакопея СССР. –11-е издание, доп. –Вып.1. Общие методы анализа. -М.: Медицина, 1987. –336 с.
5.Государственная фармакопея СССР. –11-е издание, доп. -Вып.2. Общие методы анализа. Лекарственное растительное сырье. –М.: Медицина, 1989. –400 с.
6.Конспект лекцій.
7.Основы аналитической химии: В 2-х кн. Учеб. для вузов/ Ю.А.Золотов, Е.Н.Дорохова, В.И.Фадеева и др. –М.: Высшая школа, 1996. –Кн.1. –383 с.; Кн.2. –461 с.
8.Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия: В 2-х кн. –М.: Химия, 1990. –Кн.1. –480 с.; Кн.2. –460 с.
9.Романова Н.В. Основи хімічного аналізу. К.; Ірпінь: ВТФ Перун, 1998. –240 с.
10.Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. –М.: Химия, 1989.
–447 с.
11.Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. –М.: Высшая школа, 1991. –256с.
