Експериментальна частина Завдання 1. Приготування приблизно 0,1н розчину калію перманганату

Приготувати титрований розчин калію перманганату за точною наважкою не можна, оскільки він легко змінюється під дією навіть слідів відновників (аміаку, органічних речовин). Тому розчин готують приблизної концентрації, наважку беруть дещо більшу, ніж потрібну за розрахунками, а потім титр його встановлюють за вихідною речовиною.

Для приготування 1 дм³ 0,1н розчину наважка дорівнює:

m = 31,61 • 0,1 = 3,161 г.

Відважують на технічних терезах приблизно 3,2 г KMnO₄, розчиняють наважку в гарячій воді і доводять об’єм розчину холодною водою до 1 дм³. Розчин залишають стояти 7-10 днів, щоб домішки, які є в розчині повністю оксидувались. Після цього приготований розчин відфільтровують через скляну вату від утвореного мангану (IV) оксиду, а потім його титр встановлюють по вихідній речовині – оксалатній кислоті або її солі.

Склянку з приготованим розчином калію перманганату закривають скляним корком і ставлять у темне місце.

Завдання 2. Приготування вихідного розчину оксалатної кислоти

Калію перманганат взаємодіє з оксалатною кислотою в сульфатнокислому середовищі за рівнянням:

2KMnO₄ + 5H₂C₂O₄ + 3H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 10CO₂ + K₂SO₄ + 8H₂O.

Оскільки йони C₂O₄^2-, оксидуючись до вуглекислого газу, віддають по 2 електрони, молярна маса еквіваленту оксалатної кислоти дорівнює:

_{Для приготування 100 см}³ _{0,1н розчину необхідно взяти наважку:}

_{На технічних терезах відважують приблизно 0,63 г оксалатної кислоти, висипають на годинникове скло і точно зважують на аналітичних терезах. Наважку кислоти кількісно переносять у мірну колбу на 100 см}³_{. З допомогою промивалки змивають залишки кислоти в колбу, розчиняють її, доливають водою до мітки і перемішують.}

Завдання 3. Титрування розчину оксалатної кислоти (або натрію оксалату) розчином калію перманганату

_{У колбу для титрування піпеткою переносять 20-25 см}³ _{розчину оксалатної кислоти або натрію оксалату, додають циліндром 20-25 см}³ _{1М розчину сульфатної кислоти і нагрівають до 80-85˚С (кип’ятити кислі розчини оксалатної кислоти не рекомендується, оскільки вона розкладається).}

_{Розчин калію перманганату наливають у бюретку і встановлюють меніск на нуль. Нижній край меніску погано видно внаслідок темного забарвлення розчину, тому всі підрахунки ведуть за верхнім краєм меніску. Розчин з бюретки доливають по краплях, причому кожну краплю додають після того, як зникне забарвлення.}

_{Перші краплі обезбарвлюються повільно. Але, як тільки утвориться небагато йонів Mn}²⁺_{, які каталізують цю реакцію, подальше обезбарвлення проходить практично миттєво. Титрування закінчують, коли одна додана крапля розчину калію перманганату забарвить розчин у блідо-рожевий колір, який не зникає протягом 30 секунд.}

_{Титрування проводять не менше трьох разів (якщо різниця між ними не перевищує 0,1 см}³_{) і беруть середнє значення.}

_{Концентрацію розчину KMnO4 розраховують за формулою:}

Завдання 4. Визначення феруму в розчині солі Мора

Сіль Мора має склад (NH₄)₂SO₄•FeSO₄•6H₂O. При титруванні калію перманганатом розчину цієї солі в кислому середовищі протікає реакція:

2KMnO₄ + 10(NH₄)₂Fe(SO₄)₂ + 8H₂SO₄ = 2MnSO₄ + 5Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄

+ 10(NH₄)₂SO₄ + 8H₂O.

Молярна маса еквіваленту феруму в цій реакції дорівнює 55,85 г/моль.

Отриманий в мірній колбі розчин (з невідомим вмістом заліза) доводять до мітки дистильованою водою і добре перемішують. Відбирають піпеткою 20 см³ (25 см³) цього розчину, переносять у конічну колбу, додають 20 см³ (25 см³) 1М розчину сульфатної кислоти і титрують робочим розчином калію перманганату до появи блідо-рожевого забарвлення, яке не зникає протягом 30 секунд. Проводять не менше трьох титрувань (для отримання результатів, що відрізняються не більше, чим на 0,1 см³), розраховують середнє значення об’єму розчину KMnO₄, що пішов на титрування.

Концентрацію розчину солі Мора обраховують за формулою:

Вміст феруму в розчині солі Мора розраховують за формулою: