МІНІСТЕРСТВО ОХОРОНИ ЗДОРОВЯ УКРАЇНИ
ІВАНО-ФРАНКІВСЬКИЙ НАЦІОНАЛЬНИЙ МЕДИЧНИЙ УНІВЕРСИТЕТ
КАФЕДРА ХІМІЇ ФАРМАЦЕВТИЧНОГО ФАКУЛЬТЕТУ
А.О.Стецьків, В.М.Лімбах
Методичні рекомендації з аналітичної хімії
для студентів фармацевтичного факультету
заочної форми навчання
Кількісний аналіз
Івано-Франківськ – 2012
П Е Р Е Д М О В А
Підвищення вимог до контролю якості ліків, розширення їх асортименту та промислового масштабу виробництва зумовлює зростання ролі кількісного аналізу при стандартизації лікарських засобів.
Кількісний аналіз – це сукупність експериментальних методів, які дозволяють визначати в досліджуваному зразку кількісний вміст (концентрацію) окремих складових частин або домішок.
Ціллю кількісного аналізу є визначення кількісних співвідношень різних хімічних сполук, йонів і елементів, що входять в склад досліджуваних речовин.
Методи кількісного аналізу поділяють на три групи:
-хімічні;
-фізичні;
-фізико-хімічні.
Хімічні методи полягають на використанні різних типів хімічних реакцій, що кількісно протікають в розчинах, розплавах, твердих тілах або газах. Нехай Х – компонент, який визначають; щоб знайти вміст цього компоненту, досліджувану речовину (найчастіше в розчині) обробляють реактивом Р, в результаті отримують продукт реакції П. Реакцію, на основі якої полягає хімічний метод кількісного визначення компонента Х, виражають в загальному вигляді:
Х + Р → П.
Для того, щоб знайти кількість компоненту Х, можна: 1) визначити кількість продукту реакції П; 2) визначити кількість затраченого на реакцію реактиву Р. У залежності від цього розрізняють гравіметричний і титриметричний методи аналізу.
Гравіметричний аналіз – метод кількісного аналізу, оснований на точному вимірюванні маси досліджуваного компоненту виділеного або в хімічно чистому стані, або у вигляді сполуки точно відомого складу.
Титриметричний аналіз – метод кількісного аналізу, який полягає на вимірюванні об’єму розчину реактиву точно відомої концентрації, витраченого на реакцію з даною кількістю досліджуваної речовини. В основі титриметричного аналізу лежить закон еквівалентів.
Гравіметричний аналіз є більш точним, ніж титриметричний (похибка у визначенні складає 0,01-0,005 %, а в титриметричному – 0,1-0,05 %). Однак, гравіметричний аналіз набагато триваліший (від декількох годин до декількох діб). Перевагою титриметричного аналізу у порівнянні з гравіметричним є більш висока швидкість виконання аналізу (експресність).
Хімічні методи аналізу є класичними методами аналітичної хімії, вони широко використовуються і в наукових дослідженнях, і в практиці різних лабораторій. Дані методи є точними, простими у виконанні, не потребують спеціальної апаратури. Але їх застосування інколи зв’язане з деякими труднощами (виділення компонентів із складних сумішей і т.п.) і характеризується порівняно невисокою границею чутливості.
Технічний прогрес і розвиток самої аналітичної хімії видозмінив ці методи. Найбільші переваги класичних методів збереглися у фізико-хімічних методах аналізу: електрогравіметрія, фотометричне, потенціометричне, кулонометричне, амперометричне, кондуктометричне титрування.
Класичні методи аналізу і фізико-хімічні, які розвинулися на їх базі, є фармакопейними методами. Здебільшого вміст діючих речовин субстанцій визначається класичними методами, а вже аналіз лікарських засобів, які містять ці субстанції, здійснюють за допомогою фізико-хімічних методів. Практичні навички та вміння здобуваються при виконанні робіт по кількісному аналізу лікарських засобів, що являють собою різні лікарські форми: таблетки, порошки, розчини, а також власне субстанції лікарських речовин.
Даний практикум складений викладачами кафедри хімії фармацевтичного факультету Івано-Франківського національного медичного університету та природничо-математичного ліцею м.Івано-Франківська для допомоги студентам другого курсу в підготовці до занять з аналітичної хімії, для більш глибокого засвоєння програмного матеріалу.
Кількісний аналіз може бути засвоєний тільки при хорошій загальнотеоретичній підготовці з аналітичної хімії, необхідні основи якої дає курс якісного аналізу (теорія розчинів, закон діючих мас, оксидаційно-відновні реакції, реакції комплексоутворення та ін.) і систематична робота над матеріалом.
Кожна методична розробка розпочинається з назви теми і формулювання мети заняття, містить розділ з програмування самостійної позааудиторної роботи студентів з використанням лекційного матеріалу та рекомендованої літератури. Для перевірки рівня позааудиторної підготовки подані контрольні питання, на які студент повинен дати конкретні відповіді. Кожне заняття оформляється студентом у вигляді протоколу, який включає в себе виконане домашнє завдання та опис результатів практичної роботи в лабораторії аналітичної хімії.
Оформлення протоколів лабораторних занять
Всі лабораторні роботи з кількісного аналізу студенти виконують індивідуально. При підготовці до лабораторного заняття студентові необхідно вивчити теоретичний матеріал та заповнити протокол, в який вносяться результати виконання завдань.
Для оформлення протоколів лабораторних робіт використовують зошит об’ємом 96 листів, титульну сторінку оформляють за зразком:
Зошит
для лабораторних занять з кількісного аналізу
студента (ки) ІI-го курсу __________ групи
фармацевтичного факультету ІФНМУ
________________________________
(Прізвище, ім’я, по батькові)
Кожна лабораторна робота оформляється з нової сторінки зошита і містить результати виконаної роботи, де наводяться:
Заняття №_____ дата виконання_____________
Тема ____________________________________
№ п/п |
Назва та короткий опис виконання досліду |
Спостереження |
Рівняння хімічних реакцій |
Висновки |
1 |
2 |
3 |
4 |
5 |
|
|
|
|
|
1-а і 2-а колонки таблиці заповнюються вдома, 3, 4 і 5 колонки оформляються в лабораторії після виконання практичних завдань. У кінці кожного заняття проводиться захист лабораторної роботи, після того як студент виконав передбачений об’єм практичних робіт, набув практичних навиків з даної теми, відповів на теоретичні питання теми, оформив протокол з результатами виконаної роботи.
Перелік знань та навиків з курсу кількісного аналізу При вивченні кількісного аналізу студенти повинні знати:
1.Предмет і завдання аналітичної хімії, перспективи її розвитку. Значення аналітичної хімії для практичної діяльності фахівців-провізорів.
2.Теоретичні основи титриметричного та гравіметричного аналізу. Хіміко-аналітичні властивості сполук в залежності від положення відповідних елементів у періодичній системі Д.І.Менделєєва.
3.Основні положення теорії сильних та слабких електролітів.
4.Закон діючих мас та його використання для інтерпретації рівноваги в системі осад-насичений розчин, кислотно-основної рівноваги, рівноваги процесів комплексоутворення, протікання оксидаційно-відновних процесів.
5.Теоретичні основи виділення, розділення, концентрування, осадження, екстракції, хроматографії та використання їх в аналізі.
6.Основи інструментальних методів аналізу (фотоколориметрії, спектрофотометрії, флуорометрії, турбідиметрії, нефелометрії, рефрактометрії, поляриметрії, хроматографії).
7.Основи електрохімічних методів аналізу (потенціометричне і кондукторетричне титрування, амперметричний аналіз, полярографія, кулонометрія). Кінетичні методи аналізу.
8.Загальні принципи сучасних методів інструментального аналізу: мас-спектрометрії та радіометрії.
9.Основи теорії помилок і способи статистичної обробки результатів проведеного аналізу.
10.Загальні правила роботи і техніки безпеки в хімічній лабораторії, надання першої допомоги при нещасних випадках.