
- •1. Фармакопейный анализ калия и натрия йодидов. Представьте полную характеристику и сравнительную оценку лекарственных средств
- •Получение
- •Качественный анализ
- •Доброкачественность
- •Количественное определение
- •Применение, хранение.
- •2. Натрия тиосульфат. Представьте полную характеристику лекарственного средства, используя приведенный алгоритм
- •Получение
- •Подлинность
- •Количественное определение
- •Применение, хранение
- •Титриметрические (объемные) методы
- •Осадительное титрование
- •Аргентометрия
Подлинность
Идентифицируют натрия тиосульфат по реакции на ион натрия и тиосульфат ион. на Na+: окрашивание пламени в желтый цвет и реакция с цинк-уранил ацетатом –желтый осадок. на S2O32-:
а) Na2S2O3 + 2 HCl → ↑ SO2 + 2NaCl + S↓ + H2O запах опалесценция диоксида серы
б) Na2S2O3 + 2 AgNO3 изб. → Ag2S2O3 ↓ + 2 NaNO3 белый ——|—— ↓ ↓ Ag2SO3 + S↓ + H2O → Ag2S↓ + H2SO4 желтеет, буреет черн. Доброкачественность
Допустимы: Cl- , Fe, тяжелые металлы.
Недопустимы: 2
SO42- и сульфиты, открывают добавлением 0,1 н раствора I2 до желтого окрашивания и последующим прибавлением раствора Ba (NO3)2; раствор должен быть прозрачным.
S2- открывают раствором нитропруссида натрия в присутствии раствора аммиака; не должно быть фиолетового окрашивания.
недопустимы так жеСa2+, As, селен.
Количественное определение
Йодометрия: метод основан на окислительно-восстановительной реакции тиосульфата натрия с йодом:
I2 + 2 Na2S2O3 → 2 NaI + Na2S4O6
Процесс происходит в присутствии KI, при этом I2 образует сначала комплекс KI3, который затем взаимодействует с тиосульфатом натрия. Индикатор – крахмал.
Применение, хранение
Хранят в хорошо укупоренной таре, так как в сухом и теплом помещении – выветривается, а во влажном – расплывается, при 50 0С плавится в своей кристаллизационной воде.
Применяют в качестве противотоксического и десенсибилизирующего средства. При отравлениях цианидами используют 10 % раствор тиосульфата натрия для св
язывания CN- и образования менее токсичных тиоцианатов: KCN+ Na2S2O3 → KCNS+ Na2SO3
При отравлении солями тяжелых металлов (Ag, As, Pb) тиосульфат натрия связывает их в мало растворимые сульфиды. Йод восстанавливается до иодид-иона. При аллергии тиосульфат натрия вводят внутривенно в виде 10-30 %-ных растворов. Так же применяют наружно 60 % раствор, как инсектицид в составе жидкости Демьяновича.
3. Метод количественного определения лекарственных средств – аргентометрия метод Мора. Приведите обоснование, достоинства и недостатки метода, способы титрования и установления точки эквивалентности. Ответ подтвердите примерами с уравнениями реакций (10 б).
Титриметрические (объемные) методы
Отличаются значительно меньшей трудоемкостью, чем гравиметрический метод, и достаточно высокой точностью.
Осадительное титрование
Метод основан на использовании реакций осаждения или образования малодиссоциированных соединений.
Аргентометрия
Метод основан на реакциях осаждения галогенидов раствором нитрата серебра.
KCI + AgNO3 → AgCI ↓ + KNO3 Э = М.м.
Прямое титрование: Метод Мора: среда нейтральная, индикатор - хромат калия, определяют Cl - и Br - . Метод Фаянса: среда уксуснокислая, индикатор - флуоресцеин (Cl- ) и эозинат натрия (I-, Br - ).
Обратное титрование (роданометрия, тиоцианометрия): Метод Фольгарда: среда азотнокислая, индикатор - железоаммониевые квасцы, титранты - AgNO3 и NH4CNS, в точке эквивалентности появляется красное окрашивание. Косвенный метод Фольгарда: сначала после добавления 0,1 мл 0,1 М раствора NH4CNS появляется красное окрашивание от взаимодействия с индикатором, а затем титруют раствором AgNO3 до обесцвечивания.
Аргентометрически определяют галогениды щелочных металлов, четвертичных аммониевых оснований, соли галогеноводородных кислот органических оснований, сульфамидов.
Например: сульфаниламиды образуют соли серебра в виде белого осадка.
Аргентометрический метод отличается высокой чувствительностью, правильностью и воспроизводимостью, прост в исполнении. Однако значительный расход дорогостоящего серебра настоятельно требует его замены.